折疊電加熱水壺兩類風險物質檢測分析

時間:2022-07-26 08:25:26

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折疊電加熱水壺兩類風險物質檢測分析

摘要:折疊電加熱水壺的質量安全成為人們關注的焦點。為了更好地了解折疊電加熱水壺的壺體硅橡膠材料質量狀況,對市場上銷售的折疊電加熱水壺產(chǎn)品進行檢測分析,對折疊電加熱水壺中的塑化劑和揮發(fā)性物質進行檢測,并對壺體硅橡膠中揮發(fā)性物質的成分進行篩查和定性分析。

關鍵詞:折疊電加熱水壺;風險物質;橡膠制品;檢測分析

目前市面上流通的折疊電加熱水壺的壺體一般為硅橡膠材質,壺底為不銹鋼材質,壺蓋為不銹鋼或聚丙烯塑料(PP)材質。劣質的不銹鋼可能導致重金屬超標;劣質塑料及硅橡膠在特定使用條件下會析出有毒有害物質[1-4]。為了更好地了解壺體硅橡膠材料質量狀況,我們對市場上銷售的折疊電加熱水壺產(chǎn)品進行檢測分析,并對壺體的硅橡膠材料中揮發(fā)性物質的成分進行篩查和定性分析。

1實驗部分

1.1儀器與試劑

氣相色譜-質譜聯(lián)用儀(帶頂空進樣器,型號:7890B-5977B),安捷倫科技有限公司;電子分析天平(型號:ME204),梅特勒-托利多國際貿(mào)易(上海)有限公司。18種鄰苯二甲酸酯類混合標準溶液,德國Dr.Ehrenstorfer公司。正己烷(農(nóng)殘級),默克化工技術(上海)有限公司;蒸餾水(二級),自制;微孔濾膜(0.22μm),天津津騰實驗設備有限公司。折疊電加熱水壺11批次(樣品編號為1?!保保#惺?。

1.2實驗

1.2.1頂空及色譜條件DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)毛細管色譜柱;進樣口溫度:260℃;程序升溫:初溫50℃,保持3min,以10℃/min程序升溫至150℃,保持5min,再以15℃/min的升溫至280℃,保持3min;載氣:體積分數(shù)≥99.999%高純氦,恒定流量,載氣流速:1mL/min;隔墊吹掃流量:3mL/min;進樣模式:分流進樣,分流比:10∶1;頂空進樣器參數(shù):加熱爐130℃,傳輸線150℃,定量閥1mL,進樣時間0.5min。1.2.2質譜條件質譜接口溫度:280℃;離子源溫度:230℃;四級桿溫度:150℃;全掃描監(jiān)測模式,掃描范圍(m/z):30~500,EI離子源;電離能量:70eV。1.2.3揮發(fā)性物質的檢測揮發(fā)性物質項目的檢測參照GB4806.2-2015[5]進行試驗,其標準中規(guī)定揮發(fā)性物質質量分數(shù)≤0.5%。通過干燥箱干燥恒重處理后,根據(jù)重量差計算揮發(fā)性物質質量分數(shù)。檢測發(fā)現(xiàn),11批次樣品中有10批次不符合要求。這10批次樣品檢測數(shù)據(jù)范圍:揮發(fā)性物質質量分數(shù)為1.0%~1.5%(超過標準要求2倍至3倍)。在無法確定揮發(fā)物成分的情況下,長期使用該類型產(chǎn)品可能對人體健康產(chǎn)生危害。我們利用頂空氣相色譜質譜聯(lián)用儀進一步對揮發(fā)性物質的成分進行了定性分析,確定了揮發(fā)性目標物名稱。1.2.4色譜柱的選擇通過對比DB-624(30m×0.25mm×1.4μm)和DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)兩種毛細管色譜柱試驗情況,認為DB-5MS毛細管色譜柱在分析高沸點物質時具有極低的柱流失,對活性化合物惰性優(yōu)異、有很高信噪比、靈敏度和質譜圖完整性。采用程序升溫模式,可以縮短分析時間,提高分離度,有利于目標物檢測和定性結果的分析。因此選用DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)毛細管色譜柱。

2結果與討論

2.1樣品前處理的優(yōu)化

采用揮發(fā)性非目標物定性篩查,參照QB/T5249-2018[6]、GB/T6041-2020[7]標準的相關規(guī)定進行試驗各項參數(shù)的優(yōu)化,將樣品剪碎至4mm×4mm的小顆粒,置于裝有無水氯化鈣的干燥器中處理24h。準確稱?。保埃埃鐦悠酚冢玻埃恚添斂掌恐?,采用頂空-氣相色譜/質譜聯(lián)用儀進行分析檢測,選用安捷倫公司NIST17版譜庫進行檢索,對出峰物質進行定性分析。11批次樣品揮發(fā)性非目標物主要為硅氧烷類物質,還檢出二甲基硅烷二醇、2-乙基己醇類物質、(+)-檸檬烯、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)等。硅橡膠中揮發(fā)性物質的氣相-色譜質譜總離子流圖見圖1。

2.218種鄰苯二甲酸酯類化合物

(塑化劑)的檢測本試驗模擬消費者實際使用條件,選擇水模擬液,煮沸20min,放置至室溫再煮沸20min,移取一定模擬液[(10±0.01)g]進行前處理。鄰苯二甲酸酯類化合物在自然環(huán)境中廣泛存在,所以檢測過程要避免由于污染或本底值過高而導致假陽性的情況,需要關注前處理過程和色譜分析,嚴格按照標準要求對試驗中用到的玻璃器皿進行清洗[8-11],對11批次折疊電加熱水壺的水模擬液中塑化劑遷移量進行檢測(圖2)。從圖2可知,11批次折疊電加熱水壺的水模擬液中均未檢出鄰苯二甲酸酯。

3結論

購買的11批次折疊電加熱水壺產(chǎn)品中揮發(fā)性物質項目不符合率較高,存在一定安全隱患。揮發(fā)性物質主要為硅氧烷類物質,塑化劑遷移量均符合要求。

作者:張智力 孫勝敏 齊永潤 吳艷鳳 孔祥坤 單位:山東省產(chǎn)品質量檢驗研究院 山東省材料化學安全檢測技術重點實驗室 國家包裝產(chǎn)品質量檢驗檢測中心 山東省體育用品質量監(jiān)督檢驗中心  國家體育用品質量監(jiān)督檢驗中心