導(dǎo)語：如何才能寫好一篇光譜學(xué)分析，這就需要搜集整理更多的資料和文獻(xiàn)，歡迎閱讀由公務(wù)員之家整理的十篇范文，供你借鑒。

篇1

英文名稱：Spectroscopy and Spectral Analysis

主管單位：中國(guó)科學(xué)技術(shù)協(xié)會(huì)

主辦單位：中國(guó)光學(xué)學(xué)會(huì)

出版周期：月刊

出版地址：北京市

語

種：中文

開

本：大16開

國(guó)際刊號(hào)：1000-0593

國(guó)內(nèi)刊號(hào)：11-2200/O4

郵發(fā)代號(hào)：82-68

發(fā)行范圍：國(guó)內(nèi)外統(tǒng)一發(fā)行

創(chuàng)刊時(shí)間：1981

期刊收錄：

CA 化學(xué)文摘(美)(2009)

SA 科學(xué)文摘(英)(2009)

SCI 科學(xué)引文索引(美)(2009)

CBST 科學(xué)技術(shù)文獻(xiàn)速報(bào)(日)(2009)

Pж(AJ) 文摘雜志(俄)(2009)

EI 工程索引(美)(2009)

中國(guó)科學(xué)引文數(shù)據(jù)庫(CSCD―2008)

核心期刊：

中文核心期刊(2008)

中文核心期刊(2004)

中文核心期刊(2000)

中文核心期刊(1996)

中文核心期刊(1992)

期刊榮譽(yù)：

聯(lián)系方式

期刊簡(jiǎn)介

篇2

關(guān)鍵詞：光譜分析法；概念；化學(xué)發(fā)展；重要作用

1 光譜分析法概念及優(yōu)缺點(diǎn)

采用光譜學(xué)的基本原理與實(shí)驗(yàn)的方法來確定物質(zhì)的基本結(jié)構(gòu)與化學(xué)的組成成分的這一種分析方法我們習(xí)慣上稱之為光譜分析法。具有各種各樣結(jié)構(gòu)的物質(zhì)都具有自身的特征性光譜，光譜分析法就是采用特征光譜來研究物質(zhì)的結(jié)構(gòu)或者測(cè)定化學(xué)主要組成成分的一種方法。光譜分析法主要包括有原子發(fā)射光譜法、原子吸收光譜法、紫外和可見吸收光譜法以及紅外光譜法等等諸多類型。按照電磁輻射的原理，光譜又可以分成分子光譜與原子光譜。光譜分析的方法開創(chuàng)了化學(xué)與分析化學(xué)的新的紀(jì)元，很多化學(xué)元素類型是憑借光譜分析的方法才被人們所發(fā)現(xiàn)的。該方法已經(jīng)廣泛地被用于地質(zhì)、冶金、石油、化工、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、生物化學(xué)以及環(huán)境保護(hù)等等很多方面。光譜分析法也是近幾年來發(fā)展比較迅速的痕量分析的一種方法，該種方法具有操作簡(jiǎn)單、快速、靈敏度高、精密度以及準(zhǔn)確度好的特點(diǎn)，而且線形的有效范圍很寬，檢出限比較低。光譜分析法屬于是一種經(jīng)常被采用的具有靈敏、快速和準(zhǔn)確優(yōu)質(zhì)特點(diǎn)的近代儀器分析的方法。它與其他分析的方法相比較起來有很多自身優(yōu)點(diǎn)，分析的速度比較快，原子發(fā)射的光譜運(yùn)用在煉鋼爐之前的分析，能夠在一到兩分鐘內(nèi)，同時(shí)分析出二十幾種元素的精確的分析結(jié)果；同時(shí)操作比較簡(jiǎn)單，有些樣品都不用經(jīng)過任何類型的化學(xué)性的處理，就能夠直接對(duì)其進(jìn)行光譜的分析，如果結(jié)合采用計(jì)算機(jī)技術(shù)的話，有的時(shí)候只需要簡(jiǎn)單地按一下鍵盤就可以自動(dòng)進(jìn)行相關(guān)的分析、數(shù)據(jù)性的處理以及打印出分析的精確結(jié)果。在采用毒劑報(bào)警或者大氣污染相關(guān)檢測(cè)等等方面，運(yùn)用分子光譜法進(jìn)行遙測(cè)，不需要采集樣品，在短短的幾秒鐘時(shí)間內(nèi)，就可以發(fā)出警報(bào)或者檢測(cè)出污染的嚴(yán)重程度；不需要純樣品，只需要利用已知的譜圖，就可以進(jìn)行光譜的定性分析。這是光譜分析法的一個(gè)非常突出的特點(diǎn)；能夠同時(shí)測(cè)定出多種元素或者化合物，省去了比較復(fù)雜的分離性操作的過程；選擇性比較好，能夠測(cè)定出化學(xué)性質(zhì)相似的元素與化合物。比如測(cè)定鈮、鉭、鋯、鉿與混合性的稀土氧化物，它們的光譜線能夠分開然而不受任何干擾，已經(jīng)成為了分析這些種類化合物的非常得力的工具；靈敏度比較高，能夠利用光譜分析法進(jìn)行痕量的分析。現(xiàn)在，它的相對(duì)靈敏度能夠達(dá)到千萬分之一到十億分之一；樣品損壞比較少，能夠用在古物或者刑事偵察等等相關(guān)領(lǐng)域當(dāng)中；伴隨著新的技術(shù)的廣泛采用，進(jìn)行定量分析的線性的范圍變寬了，這樣就使得高低含量各異的元素能夠同時(shí)進(jìn)行測(cè)定。還能夠進(jìn)行微區(qū)的分析。光譜定量的分析是建立于進(jìn)行相對(duì)比較的基礎(chǔ)之上的，一定要有一整套標(biāo)準(zhǔn)的樣品來作為基準(zhǔn)，并且要求的標(biāo)準(zhǔn)樣品的組成與結(jié)構(gòu)狀態(tài)應(yīng)該和被分析的樣品要基本上一致，這在很多情況下都是比較困難的。

2 光譜分析法在化學(xué)發(fā)展中的重要作用

2.1 方法論意義

光譜分析法屬于是對(duì)物質(zhì)進(jìn)行全面認(rèn)識(shí)的一種全新的方法。在對(duì)物質(zhì)進(jìn)行光譜分析以前，人們主要是通過容量與質(zhì)量分析的方法來對(duì)物質(zhì)進(jìn)行分析。然而這兩種方式在發(fā)現(xiàn)稀有元素和對(duì)微量元素的含量進(jìn)行有效分析等方面都顯得無能為力，化學(xué)如果想要發(fā)展的話，亟待需要進(jìn)行研究手段與方法的改革。1859年，著名物理學(xué)家基爾霍夫與化學(xué)家本生進(jìn)行合作，建立起了第一臺(tái)把光譜分析作為主要目的的分光鏡，這就宣告了光譜分析方法的最終誕生。從此以后，初步上解決了對(duì)于化學(xué)物質(zhì)進(jìn)行細(xì)微的微觀認(rèn)識(shí)并且進(jìn)行精確研究的這一難題，從而開創(chuàng)了采用物理的方法來研究化學(xué)相關(guān)內(nèi)容的儀器分析的新的時(shí)期。

2.2 認(rèn)識(shí)論意義

光譜分析法的最終出現(xiàn)體現(xiàn)了分析領(lǐng)域開始從單純的經(jīng)驗(yàn)上升到理論層面的開始，并且以此開創(chuàng)了光譜學(xué)。在這之后將近二百多年的時(shí)間內(nèi)，人們對(duì)光譜進(jìn)行深入研究的目的僅僅局限在發(fā)現(xiàn)光譜的擴(kuò)充譜圖，但是很少涉及到光譜和物體的結(jié)構(gòu)之間的某些問題，所以能夠認(rèn)為這種對(duì)于光譜的相關(guān)研究還僅僅處于經(jīng)驗(yàn)的認(rèn)識(shí)階段。自從基爾霍夫和本生發(fā)明了光譜分析的方法之后，這樣就使得研究光譜的動(dòng)力已經(jīng)不單單限于來發(fā)現(xiàn)新的光譜，并且更加重要的是能夠憑借分析光譜的方式來發(fā)現(xiàn)新的元素，從而使得光譜學(xué)從以往比較盲目的經(jīng)驗(yàn)認(rèn)識(shí)水平逐漸上升到比較系統(tǒng)的理論層面的研究，從而把認(rèn)識(shí)的水平提高到了理性的新階段。

2.3 辯證法意義

光譜分析的方法使得揭示物質(zhì)相互之間的聯(lián)系有了很大的可能性。由于光譜分析的方法能夠深入到物質(zhì)的內(nèi)部，這直接反映出了原子結(jié)構(gòu)、組成以及性質(zhì)，而且準(zhǔn)確度比較高，適用的范圍比較廣。所以，在我們鑒別元素的時(shí)候，它大多被用在發(fā)現(xiàn)新的元素。這樣的話，隨著新的元素的不斷得被發(fā)現(xiàn)從而為揭示出物質(zhì)的聯(lián)系提供了很大的可能性。在光譜分析法被發(fā)現(xiàn)十年之后的1869年，門捷列夫可以提出元素的周期律，制訂出元素的周期表，這在某種意義上能夠說是得益于光譜分析法的廣泛應(yīng)用。光譜分析法使得經(jīng)驗(yàn)的研究與理論的研究實(shí)現(xiàn)相互聯(lián)系。科學(xué)的發(fā)現(xiàn)一定要以經(jīng)驗(yàn)事實(shí)作為基本依據(jù)，但是單單依靠經(jīng)驗(yàn)不能夠達(dá)到科學(xué)研究的更高的階段，要憑借理論思維。光譜學(xué)起源于對(duì)于光譜的經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行廣泛研究，基爾霍夫與本生歸納出了大量的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，把發(fā)現(xiàn)的光譜和分析的物質(zhì)結(jié)構(gòu)和性質(zhì)相互聯(lián)系，這才創(chuàng)立了光譜分析的方法。除此之外，基爾霍夫側(cè)重于對(duì)理論進(jìn)行研究，然而本生側(cè)重于對(duì)于經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行研究，兩人之間的合作本身就體現(xiàn)出了經(jīng)驗(yàn)和理論間具有的必然聯(lián)系，能夠說光譜分析的方法搭建起了聯(lián)系經(jīng)驗(yàn)和理論之間的橋梁。光譜分析法同時(shí)也揭示出了微觀世界和宏觀世界的相互聯(lián)系。憑借對(duì)光譜進(jìn)行分析，不單單能夠從宏觀的物質(zhì)當(dāng)中分析出它所包含的微觀方面的內(nèi)容而且還能夠把這種微觀的內(nèi)容用宏觀的形式來表現(xiàn)出來，反映出了宏觀和微觀物質(zhì)相互之間的統(tǒng)一性。光譜分析法很好地溝通了物理學(xué)、化學(xué)以及天文學(xué)之間的相互聯(lián)系。一方面，光譜分析的方法是由物理學(xué)家基爾霍夫與化學(xué)家本生兩人共同發(fā)明的，這也同時(shí)說明物理學(xué)和化學(xué)兩類學(xué)科相互之間具有著天然的密切聯(lián)系，值得兩個(gè)學(xué)科的科學(xué)家們來共同配合進(jìn)行研究。另一方面，在地球上存在的物體與天空當(dāng)中的物體都已經(jīng)發(fā)現(xiàn)了光譜，并且它們當(dāng)中有很多都是相同的，這也就說明了地球和天空的物體并沒有本質(zhì)上的區(qū)別。所以，研究地球的物體性質(zhì)的物理學(xué)和化學(xué)與對(duì)天體性質(zhì)進(jìn)行研究的天文學(xué)三者之間都存在著內(nèi)在的統(tǒng)一性。

參考文獻(xiàn)

[1]吳漢福.光譜分析技術(shù)的應(yīng)用[J].六盤水師范高等專科學(xué)校學(xué)報(bào)， 2006.

[2]王桂清，劉敏娜.光譜分析技術(shù)的近代進(jìn)展及其應(yīng)用[J].綜述與專論，2002.

篇3

關(guān)鍵詞：能量色散型;X射線熒光光譜儀;熒光強(qiáng)度; 高碳錳鐵

Abstract: at present, the energy dispersive X-ray fluorescence spectrometer type in quantitative less reports. Using relevant adjusting mathematical method, draw standard curve, through the test obtained X-ray fluorescence intensity data show that stimulate samples, and energy dispersive X-ray fluorescence spectrometer type in high carbon ferromanganese quantitative analysis Mn, P, Si three elements have good stability and chemical composition analysis the accuracy of the data.

Keywords: energy dispersion type; X-ray fluorescence spectrometer; Fluorescence intensity; High carbon ferromanganese

中圖分類號(hào)：O434.13文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：

1.引言：能量色散型X熒光光譜儀是基于有關(guān)X射線進(jìn)行能譜分析，它的主要特點(diǎn)：檢測(cè)靈敏度高，沒有波長(zhǎng)色散法中高次衍射譜線的干擾問題。它可測(cè)定原子序數(shù)11-92的元素，能用于定性、半定量和定量分析，并可進(jìn)行多元素同時(shí)檢測(cè)，是一種快速、精密度高的分析儀器，可廣泛用于金屬、合金、制造、礦物等各個(gè)領(lǐng)域。運(yùn)用能量色散型X熒光光譜儀定量分析高碳錳鐵樣品，分析速度快、成本低；是目前分析較為理想的方法。

2.試驗(yàn)部分

2.1儀器與試劑

島津EDX-700能量色散型X射線熒光光譜儀

液氮

標(biāo)準(zhǔn)樣品：通過化學(xué)分析的方法對(duì)中心化驗(yàn)室所收檢的高碳錳鐵樣品進(jìn)行認(rèn)真分析得到準(zhǔn)確結(jié)果作為標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行試驗(yàn)，從分析結(jié)果的數(shù)據(jù)證明此方法所作的標(biāo)準(zhǔn)樣品可作為依據(jù)進(jìn)行下一步分析；也可采用國(guó)家化學(xué)分析標(biāo)準(zhǔn)樣品，但要求制成與檢測(cè)樣品同等目數(shù)使用。

2.2分析樣品的制備

根據(jù)儀器的要求使用粉末樣品盒，200目粉末高碳錳鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品在室溫下用聚酯塑料膜封樣品盒底，再加入適量樣品后用聚酯塑料膜封樣品盒底備用。待測(cè)樣品同樣準(zhǔn)備。

2.3工作條件及分析參數(shù)

X射線管使用Rh管(25W)，管電壓、電流為50KV-auto，測(cè)定時(shí)間100s,測(cè)定X射線Kα，光闌10mm2,監(jiān)測(cè)器為Si（Li）半導(dǎo)體。

2.4工作曲線的繪制

按1.2制備的標(biāo)準(zhǔn)樣品，在儀器上測(cè)量各元素X射線激發(fā)后產(chǎn)生的熒光強(qiáng)度能量對(duì)各元素含量作曲線，進(jìn)行數(shù)學(xué)校正（包括背景、漂移、重疊、共存元素校正），繪制工作曲線。其中Mn、P、Si三元素的曲線效果好，說明在本條件下測(cè)定Mn、P、Si三元素適宜。

2.5樣品的測(cè)定

檢測(cè)待測(cè)樣品的X射線激發(fā)后產(chǎn)生的熒光強(qiáng)度能量，并進(jìn)行與標(biāo)樣相同的數(shù)學(xué)校正，利用標(biāo)準(zhǔn)曲線得到樣品所測(cè)元素的含量。

3.結(jié)果與討論

3.1樣品粒度的影響

樣品粒度對(duì)元素X射線激發(fā)產(chǎn)生的熒光強(qiáng)度有一定的影響，試驗(yàn)了不同顆粒的樣品熒光強(qiáng)度值，結(jié)果表明粉末顆粒越大，熒光強(qiáng)度的不確定性越大，經(jīng)試驗(yàn)粉末樣品粒度小于200目最好，因此通常采用粒度200目進(jìn)行試驗(yàn)。

3.2共存干擾及基體校正

對(duì)于硅元素，由于本身含量低，且熒光強(qiáng)度能量低，很易受共存元素的干擾，特別是能量高、X射線強(qiáng)度大的元素及相鄰譜線元素，經(jīng)試驗(yàn)對(duì)硅干擾的元素有Ca、Mg、Mn、Fe，而Fe作為主量元素由于含量太高，在此測(cè)量條件下，激發(fā)強(qiáng)度高，對(duì)硅產(chǎn)生了很強(qiáng)的質(zhì)量吸收效應(yīng)，用于對(duì)硅校正時(shí)，出現(xiàn)了校正過度現(xiàn)象，使曲線斜率過小，測(cè)量的靈敏度低，重復(fù)性差，故沒有用Fe而用Ca、Mg、Mn進(jìn)行校正。本文運(yùn)用近似數(shù)學(xué)模型的經(jīng)驗(yàn)校正方法，采用了強(qiáng)度校正方法。經(jīng)驗(yàn)校正公式為：

n

Ci=B0 + Ii (K0 +∑ KijIj )

j=1

式中，Ci為待測(cè)元素含量；K0,Kij為校正系數(shù)；B0為截距；Ij為j元素的X射線強(qiáng)度。

3.3準(zhǔn)確度試驗(yàn)

把待測(cè)試樣按樣品制備方法制作好后，然后用儀器進(jìn)行測(cè)定，并由儀器從曲線上自動(dòng)求出待測(cè)試樣各元素含量。

選取一組樣品用化學(xué)方法和X射線熒光法進(jìn)行分析對(duì)照，結(jié)果表明兩種方法測(cè)定值結(jié)果在一類實(shí)驗(yàn)誤差范圍內(nèi)相符，其準(zhǔn)確度滿足試驗(yàn)要求，結(jié)果如表一。

3.4精密度試驗(yàn)

對(duì)同一樣品連續(xù)進(jìn)行測(cè)定10次（見表二），求出標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，Mn為0.19％和0.29％；SiO2為0.16％和7.34％；P2O5為0.026％和

表一 樣品測(cè)定測(cè)定結(jié)果

表二 SH2005-05-1樣品測(cè)定10次測(cè)定結(jié)果

4.82％。結(jié)果表明，其標(biāo)準(zhǔn)偏差小于一類實(shí)驗(yàn)誤差，精密度合乎試驗(yàn)要求。

4.討論

4.1工作曲線制作后，只要待測(cè)試樣各組分含量及儀器各參數(shù)無大的變化，一般不用再調(diào)整曲線。實(shí)際運(yùn)用中只需出現(xiàn)標(biāo)樣結(jié)果偏差較大時(shí)進(jìn)行一次標(biāo)準(zhǔn)化。

4.2本法由于粒度效應(yīng)，樣品粒度對(duì)測(cè)試有一定的影響，要求制樣時(shí)粒度達(dá)到200目時(shí)，粒度效應(yīng)對(duì)測(cè)試基本無影響。本法分析速度快、成本低，克服了化學(xué)分析方法費(fèi)時(shí)、費(fèi)力的不足；是目前分析較為理想的方法。

參考文獻(xiàn)：

⑴謝格厚，高新華，現(xiàn)代X射線熒光光譜儀的進(jìn)展［J］，冶金分析，1999，19（1）：32.

⑵胡曉燕，標(biāo)準(zhǔn)樣品的均勻性檢驗(yàn)及判斷［J］，冶金分析，1999，19（1）：41

篇4

摘 要 本文主要對(duì)新疆目前各級(jí)中學(xué)引進(jìn)氣排球運(yùn)動(dòng)的可行性進(jìn)行了走訪研究，通過調(diào)查，發(fā)現(xiàn)新疆各級(jí)中學(xué)學(xué)生開展的體育項(xiàng)目存在校園體育競(jìng)賽活動(dòng)少、校園文化氛圍較單一、形式比較單一、學(xué)生參與性受限制等特點(diǎn)，針對(duì)這一情況分析在新疆各級(jí)中學(xué)引進(jìn)氣排球運(yùn)動(dòng)的可行性，得出新疆目前具備開展氣排球運(yùn)動(dòng)的條件，并且探討出了具體的措施，希望通過開展氣排球運(yùn)動(dòng)滿足中學(xué)生的生理成長(zhǎng)要求，和豐富校園文化建設(shè)，以及為解決中學(xué)生心理問題提供有效的途徑。

關(guān)鍵詞 氣排球 新疆各級(jí)中學(xué) 學(xué)校體育

氣排球起源于我國(guó)至今已有二十多年的發(fā)展歷史，目前，氣排球在我國(guó)的南方較盛行，在其他地區(qū)也逐步開始引進(jìn)推廣普及，目前新疆尤其是南疆各級(jí)中學(xué)氣排球運(yùn)動(dòng)仍然是一片空白，氣排球集聚健身性、趣味性、娛樂性等優(yōu)點(diǎn)，如果氣排球可以引進(jìn)到南疆貧困四地州各級(jí)中學(xué)推廣普及，它不僅會(huì)豐富南疆校園文化的建設(shè)、促進(jìn)民族團(tuán)結(jié)，同時(shí)還可以讓更多的學(xué)生參與鍛煉增進(jìn)健康并促進(jìn)6人制排球運(yùn)動(dòng)的快速發(fā)展。

一、研究的背景、研究的目的與意義

從1984年氣排球運(yùn)動(dòng)誕生至今，只有短短25年的時(shí)間，如今已經(jīng)被中國(guó)老年人體育協(xié)會(huì)作為重點(diǎn)扶持和推薦的對(duì)象，最近新疆維吾爾自治區(qū)體育局，排球協(xié)會(huì)與國(guó)家體育總局排球協(xié)會(huì)聯(lián)合，在新疆多數(shù)地區(qū)基層、中小學(xué)、社區(qū)、軍營(yíng)、礦產(chǎn)企業(yè)等部門進(jìn)行了，通過一帶一路大走訪，宣傳大美新疆和大眾系列排球運(yùn)動(dòng)，使廣大新疆各族人民，得到了現(xiàn)實(shí)意義的重大宣傳教育，特別是氣排球走進(jìn)校園后，在校園受到了廣大師生員工們的，熱烈歡迎，同時(shí)此項(xiàng)運(yùn)動(dòng)在中小學(xué)播下了種子，吸引和啟發(fā)了更多的中小學(xué)生，目前氣排球在新疆南疆貧困四地州開始萌芽慢慢生長(zhǎng)。我區(qū)學(xué)校還屬于氣排球運(yùn)動(dòng)的空白地區(qū)，響應(yīng)氣排球運(yùn)動(dòng)適宜在中學(xué)推廣的號(hào)召，因此學(xué)校領(lǐng)導(dǎo)都建議通過加強(qiáng)宣傳、同時(shí)明確此項(xiàng)運(yùn)動(dòng)的健身價(jià)值以及社會(huì)價(jià)值，充分發(fā)揮中小學(xué)校的廣大學(xué)生組織氣排球隊(duì)的帶領(lǐng)作用，同時(shí)組織相關(guān)的氣排球活動(dòng)等方法，合理利用我學(xué)?，F(xiàn)有場(chǎng)地條件，將此項(xiàng)運(yùn)動(dòng)成功引入學(xué)校課堂，進(jìn)而更好地推動(dòng)氣排球運(yùn)動(dòng)在我區(qū)校的發(fā)展和壯大。在各級(jí)學(xué)校中普及和推廣氣排球運(yùn)動(dòng)，不僅可以推動(dòng)青少年，兒童人群中的氣排球運(yùn)動(dòng)開展，同時(shí)也貫徹了“快樂體育和終身體育” 和《全民健身計(jì)劃綱要》精神的教育思想。

二、調(diào)查結(jié)果與分析

（一）氣排球選項(xiàng)課總體情況現(xiàn)狀及分析

在我區(qū)中小學(xué)范圍中，只有個(gè)別學(xué)校屬于氣排球運(yùn)動(dòng)開展較好的學(xué)校，他們把氣排球課設(shè)置成為了學(xué)生的選修課和課外體育項(xiàng)目，但這些學(xué)校僅僅占了所調(diào)查中學(xué)總數(shù)的很小一部分，在剩下的中小學(xué)中，均沒有開設(shè)任何形式的氣排球課程。

通過訪談以及調(diào)查的情況來看，在被調(diào)查的中小學(xué)里，氣排球教學(xué)課的模式單一。

只是把氣排球列為體育課的選修內(nèi)容，教學(xué)的內(nèi)容比較簡(jiǎn)單，考核的要求也比^簡(jiǎn)單。這樣學(xué)時(shí)時(shí)間少，還不能站穩(wěn)的情況下，氣排球根本就不能推廣普及。2、 （二）新疆中小學(xué)開設(shè)氣排球選項(xiàng)課的決定因素

首先，學(xué)校領(lǐng)導(dǎo)對(duì)于在學(xué)校開設(shè)某一門課程或者開展某一項(xiàng)運(yùn)動(dòng)都具有政策上的決定權(quán)。學(xué)校領(lǐng)導(dǎo)們的認(rèn)可，對(duì)于氣排球運(yùn)動(dòng)在學(xué)校體育運(yùn)動(dòng)中的開展是至關(guān)重要的，只有獲得政策扶持，氣排球運(yùn)動(dòng)在各級(jí)學(xué)校中才有可能站穩(wěn)腳跟，這也是今后在新疆各級(jí)學(xué)校中氣排球運(yùn)動(dòng)獲得更好發(fā)展的前提條件。

其次，體育老師作為承上啟下的溝通橋梁，對(duì)上要向?qū)W校領(lǐng)導(dǎo)推薦和介紹氣排球的運(yùn)動(dòng)，讓教育局，整個(gè)社會(huì)，學(xué)校領(lǐng)導(dǎo)盡可能地了解氣排球運(yùn)動(dòng)，以便獲得他們對(duì)氣排球運(yùn)動(dòng)在學(xué)校的推廣首肯，同時(shí)對(duì)下要針對(duì)小學(xué)生們傳授大量氣排球運(yùn)動(dòng)的基本技能以及相關(guān)的理論知識(shí)，起到激發(fā)其學(xué)習(xí)動(dòng)力和參與熱情的作業(yè)。因此，這就不得不要求學(xué)校的體育教師，不僅要了解到氣排球運(yùn)動(dòng)的相關(guān)理論知識(shí)，同時(shí)還要掌握一定的氣排球運(yùn)動(dòng)技能，更重要的是同時(shí)具有在學(xué)校推廣以及普及氣排球運(yùn)動(dòng)的強(qiáng)烈激情、愿望和能力。

最后，學(xué)生作為氣排球運(yùn)動(dòng)的主要參與者，在各級(jí)學(xué)校對(duì)于氣排球運(yùn)動(dòng)的發(fā)展走勢(shì)起著極其重要的決定性作用。氣排球運(yùn)動(dòng)課程的對(duì)象主要是小學(xué)生和中學(xué)女生，學(xué)生們的態(tài)度是非?？陀^和純粹的：認(rèn)可的都會(huì)積極參與，并且大力推廣。

（三）充分利用室內(nèi)外塑膠場(chǎng)地和小型場(chǎng)館設(shè)施

目前新疆絕大部分學(xué)校，為了提高和加強(qiáng)兩基教育條件，教學(xué)場(chǎng)地器材得到了進(jìn)一步的改善。氣排球運(yùn)動(dòng)總體投資不大、對(duì)場(chǎng)地要求也不高、作為室內(nèi)排球運(yùn)動(dòng)的衍生項(xiàng)目，氣排球目前可以充分的利用各級(jí)學(xué)?，F(xiàn)有室內(nèi)外200米塑膠場(chǎng)地，和各類小型場(chǎng)地，并且不必單獨(dú)新建專屬場(chǎng)地，同時(shí)適合在各個(gè)學(xué)校內(nèi)廣泛開展。只要合理的安排與調(diào)度，那么氣排球可以和其他體育運(yùn)動(dòng)“和平共處”的。

三、結(jié)論與建議

總之，目前傳統(tǒng)排球普及呈現(xiàn)下滑趨勢(shì)的同時(shí)，如果各級(jí)中小學(xué)不積極引進(jìn)和推廣普及氣排球，那么中小學(xué)排球運(yùn)動(dòng)會(huì)走向士氣低落，開展下滑的情景。

建議：各級(jí)教育部門首先要從思想上，高度認(rèn)識(shí)氣排球的發(fā)展和推廣普及前景，對(duì)學(xué)校體育師資進(jìn)行有力的培訓(xùn)措施，通過各種渠道盡快配備好氣排球場(chǎng)地器材條件，引進(jìn)專業(yè)的人員來介紹氣排球知識(shí)，加大培訓(xùn)力度，建立不同性別不同年齡的氣排球運(yùn)動(dòng)隊(duì)，確保提高氣排球項(xiàng)目的推廣普及。

參考文獻(xiàn)：

篇5

【關(guān)鍵詞】 頭低位臥床； 人體； 尿液代謝產(chǎn)物譜

中圖分類號(hào) R334 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 B 文章編號(hào) 1674-6805（2014）6-0148-02

營(yíng)養(yǎng)健康不論對(duì)長(zhǎng)期（>30 d）航天特因環(huán)境下作業(yè)的航天員，還是對(duì)致力于解決各種航天醫(yī)學(xué)問題的研究者，都是必須要首先考慮的問題。目前國(guó)內(nèi)外對(duì)中長(zhǎng)期太空飛行條件下機(jī)體營(yíng)養(yǎng)代謝研究絕大多數(shù)局限在單個(gè)或幾個(gè)營(yíng)養(yǎng)素的宏觀評(píng)價(jià)上，對(duì)作用機(jī)制的探討還停留在推測(cè)階段，而代謝組學(xué)從系統(tǒng)整體的思路的出發(fā)，通過對(duì)體液中營(yíng)養(yǎng)代謝物的全面檢測(cè)、篩選、反向追溯的途徑，為航天營(yíng)養(yǎng)學(xué)的深入廣泛研究提供了應(yīng)用前景[1-4]，也使實(shí)現(xiàn)我國(guó)航天員在軌營(yíng)養(yǎng)監(jiān)測(cè)、指導(dǎo)以及營(yíng)養(yǎng)干預(yù)措施精確化制定成為了可能。本研究通過建立人體頭低位臥床試驗(yàn)，對(duì)模擬失重條件下機(jī)體的尿液代謝變化產(chǎn)物譜的變化特點(diǎn)進(jìn)行觀察，現(xiàn)報(bào)道如下。

1 資料與方法

1.1 一般資料

選取健康成年男性15例，年齡22～40歲，初中以上文化程度，身高160～175 cm，體重55～75 kg，無不良嗜好，本試驗(yàn)通過中國(guó)航天員中心人體醫(yī)學(xué)試驗(yàn)倫理委員會(huì)的審議批準(zhǔn)，志愿者在試驗(yàn)前均被告知試驗(yàn)要求，并簽署了知情同意書。

1.2 方法

1.2.1 臥床要求 臥床試驗(yàn)時(shí)分為3個(gè)階段：臥床前適應(yīng)期10 d，臥床階段45 d，起床后恢復(fù)期10 d，模擬失重條件的建立采用臥床頭低腳高-6°的，除大便和稱體重外，其他活動(dòng)均在床上進(jìn)行，允許繞身體縱軸變換。

1.2.2 試驗(yàn)者膳食及作息安排 試驗(yàn)期間志愿者統(tǒng)一飲食，食譜編制以中國(guó)居民平衡膳食寶塔為依據(jù)，食譜周期為7 d；臥床階段志愿者每日的作息時(shí)間為早6∶00起床，晚22∶00熄燈，室溫控制在22 ℃～26 ℃。

1.3 樣本收集及處理

采集被試者的晨起中段尿，采集時(shí)間安排臥床前第10天（R-10）、第2天（R-2），臥床中第2天（R2）、第4天（R4）、第7天（R7）、第14天（R14）、第21天（R21）、第30天（R30）、第37天（R37）、第44天（R44），起床后第7天（R+7），共計(jì)11次，每人每次采集的尿量約0.5 ml。采集的尿樣于離心機(jī)中，以14 000 r/m離心10 min后于拉曼光譜儀中檢測(cè)。拉曼光譜分析儀工作參數(shù)設(shè)置：光譜采集范圍為250 cm-1～2339 cm-1，掃描時(shí)間為10 s，掃描次數(shù)為2，平滑參數(shù)為1，每個(gè)樣本重復(fù)檢測(cè)兩次。

1.5 主要試驗(yàn)儀器

拉曼光譜儀（型號(hào)Ramtracer-200，Optotrace公司），信噪比≥2000，波長(zhǎng)準(zhǔn)確度為1 cm-1。

1.6 統(tǒng)計(jì)學(xué)處理

拉曼檢測(cè)數(shù)據(jù)均以TXT格式文件保存整理，數(shù)據(jù)處理采用中國(guó)航天員科研訓(xùn)練中心與中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)聯(lián)合研制的“拉曼光譜代謝組學(xué)分析系統(tǒng)”中的基于主成分和Fisher準(zhǔn)則的投影方法（projection of basing on principal component and fisher criterion，PPF）進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，數(shù)據(jù)處理各環(huán)節(jié)中采用的數(shù)學(xué)方法和參數(shù)分別為：譜區(qū)分析范圍采用400 cm-1～1600 cm-1，光譜預(yù)處理方法采用1階導(dǎo)數(shù)和主成分分析，結(jié)果以光譜因子二維投影圖表示。

2 結(jié)果

應(yīng)用PPF方法得到11類尿液的二維投影圖，見圖1和圖2。應(yīng)用圖1和圖2中得到的類間距離可對(duì)不同尿樣之間的相似程度（或遠(yuǎn)近關(guān)系）進(jìn)行方便直觀的評(píng)價(jià)，也可根據(jù)類內(nèi)離散度對(duì)各類內(nèi)樣品的一致性進(jìn)行客觀的評(píng)價(jià)。依據(jù)PPF方法投影體現(xiàn)的樣品間的距離關(guān)系，以相近可合，相遠(yuǎn)不合，考慮距離之間的連續(xù)性和過渡性等為參考指導(dǎo)原則，圖2中所畫的圓圈從左到右分別以各類投影均值為圓心，其半徑表示類內(nèi)投影值的離散度?？梢钥闯觯号P床者尿液代謝譜可以分為4種狀態(tài)，即狀態(tài)1：R-10、R-2、R2；狀態(tài)2：R4、R7、R14；狀態(tài)3：R21、R30；狀態(tài)4：R37、R44、R+7。狀態(tài)1到狀態(tài)4之間的差異為逐漸變大的趨勢(shì)。狀態(tài)之間的變化點(diǎn)依次為R4、R21、R37。不同臥床天數(shù)下個(gè)體之間狀態(tài)的離散性特點(diǎn)為：從R-10到R+7，除R30組內(nèi)變異急遽變大（其原因有待進(jìn)一步探究）外，個(gè)體之間差異有逐漸縮小的趨勢(shì)。

圖1 按時(shí)間尿液代謝譜分類投影圖

3 討論

PPF方法所求得的二維投影圖中含有更多原始信息，這些信息中包含了類間和類內(nèi)的差異[5]。該方法能在二維空間最大限度的體現(xiàn)類間和類內(nèi)的差異性信息，是一種典型的用有監(jiān)督方法來實(shí)現(xiàn)無監(jiān)督方法所能體現(xiàn)的相似性關(guān)系的一種方法。經(jīng)過投影可以直觀的評(píng)價(jià)各類尿樣之間的相似程度及各類內(nèi)樣品之間的差異性和一致性[6-7]。

圖2 按時(shí)間尿液代謝譜類內(nèi)離散度投影圖

本試驗(yàn)觀察到，頭低位臥床條件下，被試者分別在臥床第4天、第21天、第37天出現(xiàn)明顯變化，另外本試驗(yàn)還觀察到，隨著臥床試驗(yàn)時(shí)間的延長(zhǎng)，被試者尿液代謝產(chǎn)物譜的變化的個(gè)體差異有逐漸減小的趨勢(shì)，這為本項(xiàng)目今后進(jìn)一步失重條件下代謝指紋的尋找以及個(gè)體化和階段性營(yíng)養(yǎng)干預(yù)措施的探索提供了數(shù)據(jù)基礎(chǔ)。

參考文獻(xiàn)

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篇6

摘要：

采用分子排阻色譜和激發(fā)/多波段發(fā)射熒光檢測(cè)器，結(jié)合三維熒光光譜和平行因子分析，研究了新、老填埋垃圾滲濾液中溶解性有機(jī)質(zhì)(DOM)的組成。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，兩種滲濾液來源的DOM均含有類蛋白和類腐殖質(zhì)物質(zhì)。在新填埋垃圾滲濾液中，類蛋白物質(zhì)有4種存在形態(tài)，包括大分子蛋白質(zhì)形態(tài)、高/低分子量腐殖質(zhì)結(jié)合態(tài)和多肽/氨基酸形態(tài);在老填埋垃圾滲濾液DOM中，類蛋白物質(zhì)只有兩種形態(tài)，分別為大分子蛋白質(zhì)形態(tài)和腐殖質(zhì)結(jié)合態(tài)。相比于分子排阻色譜，三維熒光光譜結(jié)合平行因子分析能夠分辨出腐殖質(zhì)和非腐殖質(zhì)結(jié)合態(tài)的類蛋白物質(zhì)，但不能有效區(qū)分蛋白質(zhì)和以多肽/氨基酸形態(tài)存在的類蛋白物質(zhì)。結(jié)果表明，三維熒光光譜結(jié)合平行因子分析和分子排阻色譜，可以表征DOM中不同形態(tài)分布的類蛋白和類腐殖質(zhì)物質(zhì)。

關(guān)鍵詞：

溶解性有機(jī)質(zhì);熒光光譜;分子排阻色譜;平行因子分析

1引言

溶解性有機(jī)質(zhì)是環(huán)境中一類重要的物質(zhì)，能夠?yàn)槲⑸锾峁I(yíng)養(yǎng)和能量、介導(dǎo)微生物與氧化性物質(zhì)之間的電子傳遞［1］、絡(luò)合重金屬［2］、以及吸附和增溶疏水性有毒有機(jī)物［3］，在陸地和水生態(tài)系統(tǒng)中發(fā)揮著重要的功能，因此成為研究熱點(diǎn)。DOM成分復(fù)雜，包含有蛋白質(zhì)、多糖、氨基糖、核酸和腐殖質(zhì)等多種物質(zhì)，目前常用的分析方法包括紫外光譜［3］、熒光光譜［3，4］、紅外光譜［4，5］和核磁共振［5］。上述方法中，熒光光譜由于具有樣品預(yù)處理簡(jiǎn)單、分析所需樣品量少、靈敏度高等諸多優(yōu)點(diǎn)，成為研究DOM的最常用技術(shù)［6，7］。采用熒光光譜分析技術(shù)，可以將DOM分為不同類別的熒光組分［8］。然而，由于DOM是一大類組成和來源不同的混合物，其中許多物質(zhì)存在結(jié)構(gòu)相似的單元，不同物質(zhì)的熒光圖譜可能相互重疊，給采用熒光光譜精確分析DOM組成和結(jié)構(gòu)增加了困難［9，10］。為了降低DOM的異質(zhì)性，減少不同熒光組分的重疊，研究者采用了一些數(shù)學(xué)方法如平行因子分析法［9］、主成分分析法［10］、自組織人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)法［11，12］和物理化學(xué)方法如色譜分離法［13］、樹脂分離法［14］，將DOM分成光譜圖和理化特性各異的組分單元［10，13］。在數(shù)學(xué)方法中，平行因子方法對(duì)DOM組分的分離效果最好、應(yīng)用最廣泛［9，10］，但平行因子分析涉及復(fù)雜的數(shù)學(xué)程序，且組分?jǐn)?shù)目的確定受到樣品數(shù)量的影響［10］。在物理化學(xué)分離法中，樹脂分離需要調(diào)節(jié)pH值，一定程度上改變了DOM組分的存在狀態(tài)，與天然實(shí)際環(huán)境中的DOM存在一定的差異;而色譜分離不需要調(diào)節(jié)pH值，能更好地反映DOM的實(shí)際分布情況和組分，但色譜分離所得組分?jǐn)?shù)目也受諸多條件如洗脫液、洗脫方法等的影響［15，16］。因此，將數(shù)學(xué)分析和色譜分離兩種方法結(jié)合，充分利用兩種分析方法各自的優(yōu)點(diǎn)，可以更有效和全面地揭示DOM的組成特征，目前尚缺乏這方面研究相關(guān)報(bào)道。基于此，本研究結(jié)合熒光光譜、分子排阻色譜和平行分子分析法，將DOM按不同的特性分組，探究其組成和結(jié)構(gòu)特性。本研究結(jié)果可為DOM表征和地球環(huán)境化學(xué)行為預(yù)測(cè)提供科學(xué)依據(jù)。

2實(shí)驗(yàn)部分

2．1儀器與試劑

MultiN/C2100型總有機(jī)碳分析儀(TOC，德國(guó)耶拿公司);F-7000型熒光光譜儀(日本日立公司);1200LC高效液相色譜(美國(guó)安捷倫公司);L-530離心機(jī)(湖南長(zhǎng)沙湘儀離心機(jī)儀器有限公司);SHA-C水浴恒溫振蕩器(江蘇金壇市金城國(guó)勝實(shí)驗(yàn)儀器廠)。HClO4、NaOH、Cu(NO3)2、Pb(NO3)2、CH3COONH4均為分析純。實(shí)驗(yàn)用水為超純水。

2．2樣品采集與預(yù)處理

為了獲得具有代表性的樣品，在某生活垃圾填埋場(chǎng)，采集填埋年限不到1年的新鮮垃圾產(chǎn)生的滲濾液樣品S1和和填埋年限大于10年的陳腐垃圾產(chǎn)生的滲濾液樣品S2，12000r/min離心10min后，收集上清液，過0．45μm濾膜，收集濾液，濾液中有機(jī)物即為DOM。采用總有機(jī)碳分析儀測(cè)定DOM樣品中溶解性有機(jī)碳(DOC)含量，備用。2．3DOM的物理分離將所得DOM樣品的DOC調(diào)至6mg/L后，測(cè)定樣品的熒光光譜:PTM電壓700V，激發(fā)和發(fā)射波長(zhǎng)狹縫寬5nm，激發(fā)波長(zhǎng)200～400nm，發(fā)射波長(zhǎng)280～500nm，激發(fā)和發(fā)射波長(zhǎng)增量5nm，掃描速度2400nm/min。分子排阻色譜采用配有熒光檢測(cè)器的1200LC系統(tǒng)進(jìn)行，所用分離柱和保護(hù)柱分別為PLaquage1-OH(50mm×7．5mm，8μm)和MIXED-M(300mm×7．5mm，8μm)(美國(guó)安捷倫公司)，洗脫液為pH=7的醋酸銨緩沖液，進(jìn)樣量100μL，洗脫速度1mL/min。檢測(cè)器為激發(fā)/多波段發(fā)射波長(zhǎng)的熒光檢測(cè)器，激發(fā)波長(zhǎng)230nm，發(fā)射波長(zhǎng)300～500nm，發(fā)射波長(zhǎng)增量為1nm。2．4DOM的數(shù)學(xué)分離DOM三維熒光光譜的平行因子分析需要多個(gè)樣品，為了獲得多個(gè)樣品，制備DOC為6mg/L的DOM樣品S1和S2各18份，采用熒光猝滅滴定方法，分別加入Cu(NO3)2或Pb(NO3)2溶液，使DOM樣品中Cu2+或Pb2+的濃度依次為10，20，30，40，50，60，70，80和90μmol/L，將樣品在恒溫振蕩器上振蕩4h后，測(cè)定其三維熒光光譜，測(cè)定條件與DOM未加重金屬時(shí)

2．3節(jié)中的條件相同

將上述光譜數(shù)據(jù)扣除超純水光譜后導(dǎo)出，進(jìn)行平行因子分析。平行因子分析方法如下:將樣品S1或S2的19種重金屬離子濃度為0～90μmol/L三維熒光光譜數(shù)據(jù)矩陣，在MATLAB2007上，采用的DOMFluortoolbox數(shù)據(jù)包(www．models．life．ku．dk)進(jìn)行分析。首先是將DOM三維熒光光譜圖去除一次瑞利散射和二次瑞利散射，隨后經(jīng)異常值檢驗(yàn)、對(duì)半分析、核一致性分析、累計(jì)方差和分析及視覺檢驗(yàn)［3，9，10］，確定樣品S1和S2可以各分離出4種不同的熒光組分，將所得組分在MATLAB上制圖。比較DOM經(jīng)分子排阻色譜和平行因子分析所得組分?jǐn)?shù)目和激發(fā)、發(fā)射波長(zhǎng)，確定兩種分離方法所得組分的異同。

3結(jié)果與討論

3．1DOM的三維熒光光譜

圖1為DOM的三維熒光光譜，樣品S1在發(fā)射波長(zhǎng)小于380nm的區(qū)域具有較高的熒光強(qiáng)度，而樣品S2在發(fā)射波長(zhǎng)大于380nm的區(qū)域具有較高的熒光強(qiáng)度，綜合文獻(xiàn)［17～20］可知，發(fā)射波長(zhǎng)小于380nm的區(qū)域?yàn)轭惖鞍孜镔|(zhì)，包括類色氨酸物質(zhì)(發(fā)射波長(zhǎng)小于325nm)和類酪氨酸物質(zhì)(發(fā)射波長(zhǎng)大于325nm)。一些與類色氨酸結(jié)構(gòu)類似的多酚化合物，也在發(fā)射波長(zhǎng)小于380nm范圍內(nèi)產(chǎn)生熒光峰［21］，這些物質(zhì)與類蛋白物質(zhì)具有一個(gè)共同的特點(diǎn)，即均含有一個(gè)苯環(huán)結(jié)構(gòu)。三維熒光光譜中發(fā)射波長(zhǎng)大于380nm的為類腐殖質(zhì)物質(zhì)，這些物質(zhì)含有兩個(gè)及以上的苯環(huán)結(jié)構(gòu)，在類腐殖質(zhì)物質(zhì)中，一些帶有3個(gè)和4個(gè)苯環(huán)的物質(zhì)，發(fā)射波長(zhǎng)可能相同［22］。因此，可以推測(cè)，樣品S1主要為類蛋白物質(zhì)，而樣品S2以類腐殖質(zhì)物質(zhì)為主，兩個(gè)樣品代表了兩類不同的DOM組成。在DOM中，不同熒光組分的熒光圖譜可能相互重疊［10，23］;此外，類蛋白物質(zhì)可以以3種形態(tài)存在，包括多肽/氨基酸形態(tài)、腐殖質(zhì)結(jié)合態(tài)和大分子蛋白質(zhì)形態(tài)［8］，但圖1不能給出上述信息，需要采用物理和數(shù)學(xué)法對(duì)DOM熒光組分進(jìn)行分離。

3．2DOM組分的物理法分離

分子排阻色譜主要是基于分子量大小不同將DOM分組，在分子排阻色譜中，大分子有機(jī)物先被洗脫出來，而出峰時(shí)間晚的為小分子有機(jī)物［15，16］，通過洗脫時(shí)間可以將DOM按分子量大小分為不同的組分。由于DOM是一大類有機(jī)分子的混合體，不同分子之間可以通過疏水作用、氫鍵和范德華力結(jié)合在一起成為大分子復(fù)合物，因此本研究中的大分子應(yīng)為不同小分子通過一定作用力結(jié)合在一起的聚集體。在圖1中，由于激發(fā)波長(zhǎng)230nm，發(fā)射波長(zhǎng)300～500nm處的組分熒光強(qiáng)度較高，并且能代表所有的熒光物質(zhì)，因此，在分子排阻色譜中，固定熒光檢測(cè)器的激發(fā)波長(zhǎng)為230nm、發(fā)射波長(zhǎng)為300～500nm、增量為1nm進(jìn)行洗脫物熒光發(fā)射光譜測(cè)定。圖2a顯示出樣品S1含有4類物質(zhì)，其出峰時(shí)間依次約為3．45，3．9，4．45和4．65min，以4．45min出峰處物質(zhì)的熒光強(qiáng)度最高，顯示樣品S1含有4類分子量大小不同的物質(zhì)，其濃度最高的為小分子有機(jī)物。從圖2a還可見，3．45和4．65要出現(xiàn)發(fā)射波長(zhǎng)小于380nm的熒光峰，而3．9和4．45min在300～500nm范圍內(nèi)均都出現(xiàn)了熒光峰，顯示3．45和4．65min處的組分主要為大分子蛋白質(zhì)和小分子多肽/氨基酸形態(tài)存在的類蛋白物質(zhì)，而3．90和4．45min處的組分主要為與腐殖質(zhì)結(jié)合在一起的類蛋白物質(zhì)［8］，并且其分子量小于蛋白質(zhì)分子但大于氨基酸/多肽物質(zhì)。樣品S2(圖2b)在3．30和3．85min處出現(xiàn)了兩個(gè)熒光峰，最大峰強(qiáng)出現(xiàn)在3．85min，出峰范圍為300～500nm，顯示其為類腐殖質(zhì)物質(zhì)。此外，在整個(gè)分離過程中，樣品S1和S2均在發(fā)射波長(zhǎng)325～375nm范圍內(nèi)均出現(xiàn)了較強(qiáng)的熒光強(qiáng)度，其究竟是由類蛋白物質(zhì)引起，還是噪聲引起，還需要進(jìn)一步鑒定。本研究采用色譜柱分離法與樹脂分離類似，它們均能降低混合物的異質(zhì)性，He等［14］采用XAD-8大孔吸附樹脂將DOM分類出了不同親疏水組分，但是這種分離方法基于pH值調(diào)整到酸性范圍后DOM分子上極性官能團(tuán)的差異，而本研究采用色譜分離，是基于分析物分子量大小的差異進(jìn)行分離。

3．3DOM的數(shù)學(xué)法分離

圖3為樣品S1經(jīng)平行因子分析所得的4個(gè)組分。組分1有兩個(gè)熒光峰，其激發(fā)波長(zhǎng)為230nm，發(fā)射波長(zhǎng)為280/340nm;組分2也有兩個(gè)熒光峰，其激發(fā)波長(zhǎng)分別為230和280nm，發(fā)射波長(zhǎng)位于325～340nm范圍內(nèi)，以上兩個(gè)組分在發(fā)射波長(zhǎng)大于380nm范圍內(nèi)也存在較強(qiáng)的熒光發(fā)射。由文獻(xiàn)［8］可知，組分1和2為腐殖質(zhì)結(jié)合態(tài)存在的類蛋白物質(zhì);組分3有一個(gè)尖峰和一個(gè)肩峰，其激發(fā)波長(zhǎng)分別為230和250nm，發(fā)射波長(zhǎng)均為300nm，屬于類色氨酸物質(zhì);組分4有3個(gè)熒光峰，其激發(fā)波長(zhǎng)分別為220，250和315nm，發(fā)射波長(zhǎng)均為425nm，屬于類腐殖質(zhì)物質(zhì)［7］。組分1和2對(duì)應(yīng)于樣品S1分子排阻色譜中3．90和4．45min出峰的物質(zhì)，均為腐殖質(zhì)結(jié)合態(tài)存在的類蛋白物質(zhì)［8］;組分3對(duì)應(yīng)于樣品S1分子排阻色譜中3．45和4．65min出現(xiàn)的類蛋白物質(zhì)［17］，但組分4在分子排阻色譜中沒有對(duì)應(yīng)的物質(zhì)，其是否為實(shí)際組分還不得而知。如圖4所示，樣品S2經(jīng)平行因子分析得到4個(gè)組分，其中組分1有兩個(gè)熒光峰，其激發(fā)波長(zhǎng)分別為240和320nm，發(fā)射波長(zhǎng)為410nm，參照文獻(xiàn)［8］，組分1為類腐殖質(zhì)物質(zhì);組分2也有兩個(gè)熒光峰，其激發(fā)波長(zhǎng)分別為235和280nm，發(fā)射波長(zhǎng)在335～375nm范圍內(nèi)，為類蛋白物質(zhì)［17］;組分3含有3個(gè)熒光峰，其激發(fā)波長(zhǎng)分別為225、280和360nm，發(fā)射波長(zhǎng)為440nm，為類腐殖質(zhì)物質(zhì)［17］;組分4含有兩個(gè)熒光峰，其激發(fā)波長(zhǎng)均為225nm，而發(fā)射波長(zhǎng)不同，此類物質(zhì)尚未見到相關(guān)報(bào)道。與樣品S2的分子排阻色譜相比，組分1對(duì)應(yīng)于分子排阻色譜中的3．85min的類腐殖質(zhì)物質(zhì)，組分2和3在樣品S2的分子排阻色譜中并未見對(duì)應(yīng)的物質(zhì)，組分4在樣品S2的色譜圖中一直存在，顯示分子排阻色譜中發(fā)射波長(zhǎng)325～375nm范圍內(nèi)均出現(xiàn)的熒光強(qiáng)度對(duì)應(yīng)于某種物質(zhì)，可能為3．3min出現(xiàn)的類蛋白物質(zhì)。對(duì)比DOM經(jīng)分子排阻色譜和平行因子分析所得的組分發(fā)現(xiàn)，二者既有相同之處，有互相對(duì)應(yīng)的物質(zhì)，又有不同之處，顯示物理分離和數(shù)學(xué)分離各有各自的優(yōu)缺點(diǎn)。由于不同有機(jī)分子之間可能通過疏水作用、氫鍵和范德華力結(jié)合在一起［15，24］，因此，分子排阻色譜并不能將所有分子分開;相比較而言，平行因子分析可以將這些組分分開而不受到上述作用力的影響。但是很多情況下，平行因子分析并不能有效揭示兩種物質(zhì)之間是共存關(guān)系還是單獨(dú)存在;此外，平行因子分析不能區(qū)分以大分子蛋白質(zhì)形態(tài)存在和小分子多肽/氨基酸形態(tài)存在的兩種類蛋白物質(zhì)，因此，將分子排阻色譜和平行因子分析聯(lián)用可以更加全面表征DOM組成情況，減少其復(fù)雜性和異質(zhì)性。

4結(jié)論

分子排阻色譜能有效分析DOM中不同物質(zhì)的分子量及其形態(tài)，可以將DOM分為小分子多肽/氨基酸、中等分子的腐殖質(zhì)以及大分子蛋白質(zhì);平行因子分析可鑒別分子排阻色譜中未分開的組分，并且能給出不同組分激發(fā)/發(fā)射波長(zhǎng)的詳細(xì)信息，但平行因子分析不能分開蛋白質(zhì)和氨基酸/多肽形態(tài)的類蛋白物質(zhì)。結(jié)果表明，熒光光譜結(jié)合平行因子分析和分子排阻色譜，能有效、全面地表征DOM的組成。

參考文獻(xiàn)：

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篇7

關(guān)鍵詞：原子吸收光度法 微波消解 堆肥

隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，各類分析檢測(cè)方法和檢測(cè)儀器不斷出現(xiàn)，傳統(tǒng)的樣品預(yù)處理、制備及分析方法已不能適應(yīng)儀器的發(fā)展，影響了測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。傳統(tǒng)的消解方法消解時(shí)間較長(zhǎng)，且能量損失及試劑消耗量大，測(cè)定不便。本文采用微波消解消解和處理生活垃圾堆肥樣品，不僅縮短了消解的時(shí)間，同時(shí)也改善了試驗(yàn)環(huán)境，同時(shí)也采用了原子吸收光度法測(cè)定了堆肥中的微量Cd、Zn和Cu，提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

3.堆肥樣品預(yù)處理

運(yùn)用四分法在堆肥樣品中選擇6個(gè)不同的采樣點(diǎn)隨機(jī)采樣，每個(gè)采樣點(diǎn)采集的樣品重量為1.0g，將六組樣品混合均勻，烘干研細(xì)后過100目篩分，并將其存放到磨口廣口瓶中。準(zhǔn)確稱取干燥恒重的堆肥樣品0.5000g兩份，在其中一份中放入消解罐中，迅速加入5mLHNO3并迅速密封，將其放入微波消解爐中在微博解凍下消解5min，結(jié)束消解后，取出消解罐，冷卻后直接在電熱板上進(jìn)行加熱，將剩余的酸驅(qū)趕出，冷卻后將樣品轉(zhuǎn)移至50mL的容量瓶中，用1%的硝酸溶液定容并搖勻。另一份樣品加入10ml硝酸、5mL氫氟酸以及2mL高氯酸進(jìn)行常規(guī)消解，消解時(shí)間約8h。

4.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制以及樣品的測(cè)定

二、結(jié)果及討論

1.消解體系的選擇

試驗(yàn)表明，采用常規(guī)消解法需加入的10mL硝酸+5氫氟酸+2ml高氯酸消解時(shí)間長(zhǎng)達(dá)8小時(shí)，而采用微波消解法只需加入5mLHNO3在微波消解爐中消解5分鐘，消解較為迅速，且消耗的試劑較少。由此可見，采用微波消解法可以有效地節(jié)約時(shí)間和試劑。

2.微波消解程序的優(yōu)化

試驗(yàn)通過控制消解時(shí)間和微波強(qiáng)度對(duì)消解程序進(jìn)行分析和優(yōu)化。測(cè)試結(jié)果表明消解時(shí)間以及微波強(qiáng)度的改變對(duì)堆肥樣品中金屬的測(cè)定結(jié)果沒有明顯的影響，因此選擇最短的微波時(shí)間就微波強(qiáng)度，即微波消解時(shí)間為5min，消解強(qiáng)度為微波解凍。

3.線性范圍

4.精密度試驗(yàn)

5.加標(biāo)回收試驗(yàn)

6.檢測(cè)過程中的質(zhì)量控制

6.1精密度的控制

試驗(yàn)的精密度主要體現(xiàn)在測(cè)量結(jié)果的重現(xiàn)性上，要提高測(cè)量精密度，首先應(yīng)加強(qiáng)儀器的精密度及調(diào)試、維護(hù)水平。在試驗(yàn)過程中應(yīng)嚴(yán)格按照相關(guān)的操作規(guī)范使用和保養(yǎng)儀器。其次，應(yīng)提高操作人員的技術(shù)水平，盡量避免認(rèn)為因素導(dǎo)致的誤差。最后，還應(yīng)加強(qiáng)對(duì)檢測(cè)環(huán)境的控制，如試驗(yàn)用水、實(shí)驗(yàn)試劑等。

6.2準(zhǔn)確度的控制

準(zhǔn)確度的控制主要是進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)及標(biāo)準(zhǔn)物對(duì)比試驗(yàn)。加標(biāo)回收試驗(yàn)就是通過在被測(cè)試樣中加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，并測(cè)定其回收率來判斷系統(tǒng)誤差。標(biāo)準(zhǔn)物對(duì)比試驗(yàn)則是通過將被測(cè)物質(zhì)與已知量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)量和對(duì)比，從而判斷系統(tǒng)誤差。

三、結(jié)論

與傳統(tǒng)的消解方法相比，微波消解—原子分光光度法測(cè)定堆肥樣品中的微量中的微量重金屬元素的操作簡(jiǎn)便，較節(jié)約時(shí)間和試劑，檢測(cè)精確度及準(zhǔn)確度較高。該方法不僅可用與堆肥樣品的檢測(cè)，在其他的環(huán)境檢測(cè)項(xiàng)目中也可深入應(yīng)用和發(fā)展，這還需要我們?cè)谌蘸蟮墓ぷ髦胁粩嗟貙?duì)該方法進(jìn)行研究和改善，以將其更好地應(yīng)用于各類試樣的金屬檢測(cè)中。

參考文獻(xiàn)

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篇8

縱觀以往的有機(jī)化學(xué)教學(xué)而言，在分子立體結(jié)構(gòu)降解方面，很多教師僅僅依靠分子結(jié)構(gòu)進(jìn)行展示，但是這種展示方式一般缺少形象直觀因素作支撐，為此對(duì)于學(xué)生而言學(xué)生依舊很難懂得分析立體結(jié)構(gòu)知識(shí)，導(dǎo)致學(xué)生無法想象出分子結(jié)構(gòu)，無法深入理解，更加無法達(dá)到學(xué)以致用的目的。可在化學(xué)教學(xué)中，有機(jī)化合物分子結(jié)構(gòu)是化學(xué)整體教學(xué)的重點(diǎn)，它的立體幾何構(gòu)成與化學(xué)分子反應(yīng)機(jī)理與物理、化學(xué)性質(zhì)等之間存在著極大的關(guān)聯(lián)。伴隨計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展，已經(jīng)有很多軟件能夠?qū)Ψ肿咏Y(jié)構(gòu)展開模擬演示，教師也能夠利用這些軟件進(jìn)行教學(xué)，從而使得學(xué)生能夠更加清楚的認(rèn)識(shí)到化學(xué)分子結(jié)構(gòu)模式，使學(xué)生能夠真正理解分子結(jié)構(gòu)，應(yīng)用這部分知識(shí)。例如ChemOffice等相關(guān)化學(xué)輔助教學(xué)軟件，都能夠利用3D技術(shù)完成分子立體結(jié)構(gòu)模擬演示操作，并且對(duì)化學(xué)分子中各種模型結(jié)構(gòu)都能夠完成模擬，例如球棍模型等，都能夠提升學(xué)生對(duì)分子結(jié)構(gòu)的理解，也能夠提升學(xué)生的想象力等。例如在對(duì)乙烷分子構(gòu)象教學(xué)過程中，教師可以應(yīng)用Gaussian03軟件進(jìn)行教學(xué)，通過對(duì)該軟件的操作來完成分子構(gòu)成，將其和分子能量展開關(guān)聯(lián)。具體做法為：首先需要建立乙烷分子模型，之后優(yōu)化分子模型。其次，為了能夠有效的完成360度旋轉(zhuǎn)C-C，就需要改變H4-C3-C2-H1二面角，將Scan輸入其中，掃描所有旋轉(zhuǎn)過程中的勢(shì)能曲線。最后，對(duì)C-C旋轉(zhuǎn)曲線先開分析，同時(shí)研究分子勢(shì)能構(gòu)象變化規(guī)律，最終和勢(shì)能曲線最低點(diǎn)對(duì)應(yīng)的構(gòu)象便為穩(wěn)定構(gòu)象，也可以被稱之為交叉型構(gòu)象。

2計(jì)算化學(xué)軟件對(duì)分子光學(xué)模擬的分析

在有機(jī)化合物分子光譜學(xué)習(xí)中，對(duì)其特征的學(xué)習(xí)能夠使得學(xué)生更加靈活的應(yīng)用相應(yīng)的化學(xué)知識(shí)來分析物質(zhì)世界。在現(xiàn)代社會(huì)發(fā)展中，科學(xué)家們要真正的完成對(duì)分子光譜的分析與了解工作，一般需要現(xiàn)代儀器對(duì)有機(jī)物的分子結(jié)構(gòu)展開分析，但是這些儀器卻不能在實(shí)際教學(xué)課堂上應(yīng)用。但是Gaussian03軟件卻與之不同，該軟件能夠被應(yīng)用在實(shí)際混血教學(xué)課堂當(dāng)中，在課堂上完成對(duì)分子光譜的模擬和預(yù)測(cè)操作。例如在對(duì)有機(jī)分子紅外光譜與振動(dòng)模式學(xué)習(xí)的過程中便可利用這款軟件，引導(dǎo)學(xué)生分析與觀察模型演示，從而使得學(xué)生更加直觀的學(xué)習(xí)其知識(shí)，并且理解與運(yùn)用化學(xué)知識(shí)。另外在化學(xué)教學(xué)課堂上利用軟件ChemOffice也可以對(duì)有機(jī)化物的質(zhì)荷比與核磁共振譜圖實(shí)施預(yù)測(cè)與模擬工作。例如，可以對(duì)苯內(nèi)酮模擬測(cè)試等。除此之外，計(jì)算機(jī)軟件也可以對(duì)化學(xué)反應(yīng)機(jī)理展開演示。在相應(yīng)有機(jī)化學(xué)教學(xué)過程中，化合物的有機(jī)反應(yīng)是教學(xué)的一個(gè)重點(diǎn)，同時(shí)也是教學(xué)難點(diǎn)，由于機(jī)理反應(yīng)后所帶來的影響一般較為復(fù)雜，并且具有較多的種類，過于抽象，因此學(xué)生在學(xué)習(xí)這部分知識(shí)的過程中感覺到很吃力，對(duì)知識(shí)點(diǎn)也是很難理解，無法深入的把我與研究。可實(shí)際上掌握這部分的知識(shí)，能夠幫助學(xué)生對(duì)日后學(xué)習(xí)合成工藝與合理選擇等有著極大的幫助，具有提升學(xué)生科研能力的作用。為此，我們可以認(rèn)為有機(jī)反應(yīng)教學(xué)能夠?qū)W(xué)生的學(xué)習(xí)帶來較大的意義，能夠推動(dòng)學(xué)生的發(fā)展。實(shí)踐表明，Gaussian03軟件在這部分知識(shí)教學(xué)中能夠有效的解決其中的問題，不僅可以讓學(xué)生理解其中的知識(shí)，還能夠讓學(xué)生較為輕松的掌握與了解這一理論。例如，在學(xué)習(xí)雙分子親核反應(yīng)的過程中，具體操作可為：第一，需要建立起相應(yīng)的模型，如CH3CL+BR-等等，并且對(duì)所建模型進(jìn)行優(yōu)化；第二，利用相應(yīng)程序?qū)⑾嚓P(guān)反應(yīng)形態(tài)表現(xiàn)出來，并且對(duì)其包含的關(guān)鍵詞展開深入的計(jì)算與設(shè)計(jì)；第三，通過相應(yīng)的計(jì)算，將分子結(jié)構(gòu)與能量在化學(xué)反應(yīng)過程中將其變化規(guī)律展現(xiàn)出來，并且通過軟件對(duì)該反應(yīng)的演示，學(xué)生更容易觀察親核試劑以及離去基團(tuán)等之間的演變過程，從而使得學(xué)生更輕松的理解該部分的知識(shí)，在仔細(xì)觀察之下，學(xué)生對(duì)反應(yīng)過程中呈現(xiàn)的狀態(tài)有所了解，這有利于學(xué)生在實(shí)際應(yīng)用該部分知識(shí)的時(shí)候靈活思考與使用，最終實(shí)現(xiàn)大學(xué)有機(jī)化學(xué)教學(xué)效率提升的目的。

3總結(jié)

篇9

關(guān)鍵詞：近紅外光譜技術(shù)；定性鑒別；肉類

Recent Progress in the Application of Near Infrared Spectroscopy in Qualitative Identification of Meat Products

HUANG Wei1, YANG Xiu-juan1,2, ZHANG Yan-ming1, HUANG Yu1, TAO Lin-li1,2,*

(1. College of Animal Science and Technology, Yunnan Agricultural University, Kunming 650201, China；

2. Key Laboratory of Animal Nutrition and Feed in Yunnan Province, Kunming 650201, China)

Abstract: Near infrared spectroscopy (NIS) has been widely used in the meat industry as a newly emerging rapid and environmental friendly detection technology. This article summarizes the recent progress in the identification of meat species by means of near infrared spectroscopy from the following aspects: grade, breed, species, geographical traceability and feeding style. Meat products are generally categorized into four grades: RFN, PFN, PSE and RSE. The accuracy of NIS in discriminating these meat grades is over 80%. Most studies concerning meats from different breeds of the same species are focused on pork and beef. Meats from the different breeds of the same species as well as from animals of different age groups have been identified by multiple quantitative calibration or discrimination analysis with an accuracy of more than 95%. Furthermore, meats from different species including pork, mutton, beef and chicken and adulterated meat have been discriminated with an accuracy above 90%. In regard to geographical traceability and feeding style, grass-fed lambs have been accurately discriminated from feed-fed ones, and ewes from artificially fed lambs; meanwhile, the geographical origins of beef and mutton from different regions have been identified with an accuracy of more than 83%. To sum up, NIS is feasible in the qualitative identification of meat.

Key words: near infrared spectroscopy (NIS)；qualitative identification；meat

中圖分類號(hào)：TS207.3 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1001-8123（2014）01-0031-04

近紅外光是指波長(zhǎng)在780～2526 nm范圍內(nèi)的電磁波，具有波粒二重性[1]。近紅外光是由于分子振動(dòng)的非諧振性使分子振動(dòng)從低能級(jí)向高能級(jí)躍遷時(shí)產(chǎn)生的，主要反映含氫基團(tuán)（C－H、N－H、O－H等）振動(dòng)的倍頻和組合頻吸收，幾乎包括了有機(jī)物中所有含氫的信息，蘊(yùn)涵著分子結(jié)構(gòu)、組成狀態(tài)等信息，信息量極為豐富[2]。而肉類中含有大量的蛋白質(zhì)、脂肪、有機(jī)酸、碳水化合物等有機(jī)物，通過對(duì)肉的光譜分析就能夠得到大量的信息[3-4]。

1 近紅外光譜定性分析原理及過程

1.1 近紅外光譜定性分析原理

近紅外光譜或其壓縮的變量組成一個(gè)多維的變量空間；同類物質(zhì)在該多維空間位于相近的位置；未知樣品的分析過程就是考察其光譜是否位于某類物質(zhì)所在的空間[1]。

1.2 近紅外光譜定性分析過程

近紅外定性分析的主要過程如圖1。近紅外光譜對(duì)微量物質(zhì)不敏感，因此如果微量物質(zhì)的存在影響物質(zhì)分類，在這種情況下，很難用近紅外分析方法進(jìn)行定性分析。由于不同類樣品的譜圖差別不大，導(dǎo)致不同類樣品不能完全分開但是近紅外光譜定性分析在肉類鑒別中，取得了較好的效果[1]。

圖 1 近紅外光譜定性分析過程

Fig.1 The process of qualitative analysis by near infrared spectroscopy

2 近紅外光譜分析技術(shù)在肉類鑒別中的應(yīng)用研究

近年來，隨著人們生活水平的提高，對(duì)肉及肉制品消費(fèi)量不斷增加。肉類及肉制品不僅僅是蛋白質(zhì)、脂肪等營(yíng)養(yǎng)成分的來源，人們更加追求美味和享受，更加注重肉品質(zhì)量與安全[5]。傳統(tǒng)的化學(xué)檢測(cè)一般通過化學(xué)分析、儀器分析、感官評(píng)定、篩選分析等損壞性檢測(cè)手段來完成，不能滿足大批量快速、無損等檢測(cè)的需求。近紅外光譜分析技術(shù)作為一種綠色分析技術(shù)，具有客觀、快速、無損、精確、多指標(biāo)、可再現(xiàn)、易操作、經(jīng)濟(jì)等優(yōu)點(diǎn)[6-8]。目前，近紅外光譜分析技術(shù)在肉中脂肪、蛋白、水分、脂肪酸等成分測(cè)量以及肉類鑒別中有較廣泛的應(yīng)用。在肉類的鑒別過程中，主要應(yīng)用于等級(jí)鑒別[9-10]、不同品種肉的鑒別[11-12]、不同物種之間的鑒別[13-15]、以及不同飼喂方式[16-18]、產(chǎn)地溯源的鑒別[19-21]。

2.1 近紅外光譜在肉的等級(jí)鑒別中的應(yīng)用

肉的等級(jí)一般人工分為RFN（reddish pink，firm and non-exudative）、PFN （pale，firm and non-exudative）、PSE（pale pinkish gray，very soft and exudative）、RSE（reddish，soft and exudative ）4類，近紅外光譜對(duì)肉的等級(jí)鑒別正確率在80%以上，對(duì)肉類等級(jí)鑒別具有一定的可行性。Liu等[22]通過色澤、pH值、滴水損失判斷豬肉等級(jí)，人工分為RFN、PFN、PSE、RSE四類，選擇40個(gè)鮮豬肉的背最長(zhǎng)肌樣品，每類豬肉選10個(gè)樣品，在400～1000 nm處獲取光譜。通過主成分分析，建立在無監(jiān)督模式識(shí)別中的K-均值聚類方法和有監(jiān)督模式識(shí)別方法，以及線性判別分析（linear discriminant analysis，LDA）方法來評(píng)估豬肉的品質(zhì)等級(jí)。結(jié)果表明，通過圖像結(jié)構(gòu)特征能夠100%判定豬肉屬于哪個(gè)等級(jí)，為豬肉等級(jí)鑒定提供了有用信息，但沒能挑選出最優(yōu)波長(zhǎng)范圍。Barbin等[23]也通過色澤、pH值、滴水損失將豬肉人工分成PSE、RFN、DFD（dark，firm and dry muscle）三個(gè)等級(jí)，不同等級(jí)的肉在891～1752 nm范圍內(nèi)掃描光譜，實(shí)際分析范圍910～1700 nm，因?yàn)槠溆喽卧胍糨^高，通過二階導(dǎo)數(shù)處理光譜，研究表明不同譜段有不同吸收峰。如圖2表明，在900 nm處，DFD肉有較高的吸收值，PSE肉有較低吸收值，RFN肉吸收值位于DFD肉和PSE肉之間，色澤的不同會(huì)導(dǎo)致不同的吸收值，能夠更好地區(qū)分肉的光譜對(duì)應(yīng)了哪種等級(jí)肉。此項(xiàng)研究證明了無損鑒別豬肉等級(jí)的可能性。Monroy等[24]通過食物專家，人工分成了RFN、RSE、PFN、PSE四個(gè)等級(jí)，選擇宰后24h的新鮮豬肉樣，每個(gè)等級(jí)樣品60 個(gè)。光譜掃描范圍350～2500 nm，1 nm間距，因?yàn)?50～399、1851～2500 nm具有較高噪音，實(shí)際分析范圍400～1850 nm，如圖3所示，鑒別模型使用判別分析方法和2種不同的交叉效度分析來評(píng)價(jià)模型的鑒別能力，樣品識(shí)別率79%。結(jié)果表明可見光/近紅外光譜在豬肉等級(jí)分類應(yīng)用的可能性。

圖 2 不同等級(jí)肉的近紅外光譜圖[23]

Fig.2 Mean reflectance spectra of pork samples from different

quality grades [23]

圖 3 2006年3月采集的四種等級(jí)肉的光譜圖[24]

Fig.3 Measured spectral response for four classes of pork meat quality, assessed from samples collected in March 2006[24]

前人研究結(jié)果表明，利用近紅外光譜技術(shù)能夠鑒別豬肉的等級(jí)，為肉類工業(yè)提供了較好的檢測(cè)途徑。

2.2 近紅外光譜對(duì)不同品種肉的鑒別應(yīng)用

近紅外光譜對(duì)于同一物種不同品種肉的研究主要是在豬肉和牛肉上，主要通過多元定量校正方法如偏最小二乘法（partial least squares，PLS）或判別分析如人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)法、支持向量機(jī)算法來鑒別同一物種不同品種、不同年齡階段的肉，鑒別正確率大于95%。Del Moral等[25]選擇15頭6月齡、85kg的杜洛克豬和15頭12～14月齡、125kg的伊伯利亞豬，在350～2500 nm處采集光譜，數(shù)據(jù)采用人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)方法處理，結(jié)果表明對(duì)于兩個(gè)品種豬的判別正確率大于95%。Guillen等[26]使用徑向基函數(shù)神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)法和支持向量機(jī)算法等來鑒別不同豬肉品種，最終的目的是尋找一種能夠快速、無損區(qū)別伊伯利亞豬和大白豬的技術(shù)方法。因?yàn)橐敛麃嗀i比杜洛克豬的價(jià)格高很多，這種技術(shù)能夠確保消費(fèi)者買到真正的伊伯利亞豬，提供監(jiān)督平臺(tái)。該試驗(yàn)采集了較多的精確樣本，在350～2500 nm能夠提取出鑒別的相關(guān)信息，準(zhǔn)確鑒別不同品種的豬肉。Prieto等[27]選擇53 個(gè)4 歲成年牛的肉樣和67 個(gè)14月齡以下青年牛的肉樣，肉樣通過磨碎、均質(zhì)化處理，在1100～2500 nm范圍內(nèi)進(jìn)行光譜掃描，得到光譜使用偏最小二乘法處理挑選特征光譜，建立兩種肉樣的鑒別模型，對(duì)于2種肉樣的鑒別率為100%，可能是由于肌間脂肪和水分的含量不同。

2.3 近紅外光譜在不同物種之間的鑒別應(yīng)用

近紅外光譜在不同物種之間的鑒別主要應(yīng)用于鑒別豬肉、羊肉、牛肉、雞肉等不同物種以及摻假肉，鑒別正確率在90%以上，能夠應(yīng)用于肉類工業(yè)的物種鑒定。Cozzolino等[28]選擇牛肉、羊肉、豬肉、雞肉樣品分別100、140、44、48 個(gè)，肉樣經(jīng)過勻質(zhì)處理，在400～2500 nm處使用可見光和近紅外光譜掃描，對(duì)于光譜使用PCA和PLS處理，建立鑒別模型，結(jié)果表明可見光和近紅外光能夠客觀、快速的鑒別不同物種的肉。Mamani-Linares等[29]選擇牛肉、駝羊肉、馬肉樣品分別31、21、27 個(gè)，肉樣經(jīng)過勻質(zhì)處理，在400～2500 nm處掃描肉糜樣和肉汁的可見光/近紅外光譜，對(duì)于光譜使用主成分回歸法（principal component regression，PCA）和PLS處理建立鑒別模型，除了3 個(gè)牛肉糜樣、1 個(gè)駝羊糜樣，1 個(gè)牛肉汁樣、1 個(gè)馬肉汁樣不能準(zhǔn)確識(shí)別，其他全部能夠識(shí)別，說明了近紅外光譜是識(shí)別牛、駝羊、馬肉糜和肉汁的有效工具。趙紅波等[13]以近紅外光譜分析技術(shù)結(jié)合模式判別方法建立一種鑒別豬肉和牛肉的方法，采用近紅外漫反射光譜法，獲取原始光譜，通過多元散射校正（multiplicative scatter correction，MSC）、一階導(dǎo)數(shù)加Norris導(dǎo)數(shù)平滑點(diǎn)（5,3）處理光譜，二階導(dǎo)數(shù)處理光譜，然后利用TQ Analyst光譜分析軟件中的馬氏距離設(shè)為1，建立判別分析模型。結(jié)果表明（表1），一階導(dǎo)數(shù)處理光譜后，鑒別效果較好。由表2可知，此鑒別模型能夠準(zhǔn)確鑒別豬肉、牛肉，此項(xiàng)研究為近紅外光譜技術(shù)用于豬肉、牛肉鑒別分析提供了可行性，可以為肉類工業(yè)提供快速、有效的鑒別方法。楊志敏等[14]針對(duì)原料肉和豬肉與水、卡拉膠、氯化鈉混合制作的三種摻假肉，首先采用近紅外結(jié)合主成分與Fisher兩類判別，建立原料肉與摻假肉的判別函數(shù)，20個(gè)驗(yàn)證集樣本有2個(gè)被誤判，總正確判別率達(dá)到90%；然后，利用近紅外結(jié)合主成分與乘法線性回歸（multiplicative linear regression，MLP）神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)建立原料肉和3種摻假肉的3層神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)識(shí)別模型，對(duì)預(yù)測(cè)集52 個(gè)樣本的正確識(shí)別率達(dá)到94.2%，說明利用近紅外結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)方法對(duì)原料肉是否摻假及摻假種類進(jìn)行鑒別是可行的。

表 1 光譜預(yù)處理方法對(duì)模型的影響[13]

Table 1 Effect of spectral preprocessing methods on the model[13]

%

光譜預(yù)處理 豬肉判別率 牛肉判別率 總判別率

原始光譜

一階導(dǎo)數(shù)＋Norris導(dǎo)數(shù)平滑點(diǎn)（5,3）

二階導(dǎo)數(shù)＋Norris導(dǎo)數(shù)平滑點(diǎn)（5,3） 95

100

100 90

100

95 92.5

100

97.5

表 2 豬肉、牛肉定性分析模型的預(yù)測(cè)結(jié)果[13]

Table 2 Predicted results from the qualitative analysis models for pork and beef[13]

驗(yàn)證樣品 選定模

型判別 模型預(yù)測(cè)

馬氏距離 通過狀

態(tài)P或F 驗(yàn)證

樣品 選定模

型判別 模型預(yù)測(cè)

馬氏距離 通過狀

態(tài)P或F

豬肉

豬肉

豬肉

牛肉

牛肉

牛肉 豬肉

豬肉

豬肉

豬肉

豬肉

豬肉 0.589

0.764

0.957

1.875

1.234

1.435 P

P

P

F

F

F 牛肉

牛肉

牛肉

豬肉

豬肉

豬肉 牛肉

牛肉

牛肉

牛肉

牛肉

牛肉 0.668

0.579

0.858

1.674

1.234

1.027 P

P

P

F

F

F

2.4 近紅外光譜在產(chǎn)地溯源、不同飼喂方式之間的鑒別應(yīng)用

近紅外光譜能夠應(yīng)用于不同產(chǎn)地，不同飼喂方式的羊、牛等動(dòng)物，鑒別正確率大于83%，能夠正確鑒別牧草和濃縮料飼喂的羔羊；母羊和人工飼喂的羔羊；不同地區(qū)的牛肉以及羊肉的產(chǎn)地溯源等。Dian等[16]使用可見光/近紅外光譜區(qū)分牧草和濃縮料飼喂的羔羊，選擇120只牧草飼喂的羔羊和139只濃縮料飼喂的羔羊，對(duì)于得到的光譜采用主成分分析法和偏最小二乘判別分析法對(duì)光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行了分析，提取有效的光譜特征，建立判別模型，在波長(zhǎng)480～510、400～700、400～2500 nm對(duì)于牧草飼喂組鑒別正確率為89.1%、90.8%、97.5%，在400～2500 nm效果最好；對(duì)于濃縮飼料組判別正確率分別是98.6%、98.6% 、97.8%。利用可見光和近紅外光譜對(duì)于牧草組和濃縮飼料組的鑒別率分別為97.8%、97.5%，能夠應(yīng)用于不同飼喂方式的鑒別。Teresa Osorio等[17]選擇母羊飼喂和人工飼喂奶的羔羊，在1100～2500 nm光譜范圍內(nèi)掃描，通過偏最小二乘法處理分析光譜，實(shí)驗(yàn)表明，近紅外光譜通過奶的來源不同，能夠100%鑒別母羊和人工飼喂的羔羊。李勇等[19]在中國(guó)4 個(gè)地區(qū)的牛肉屠宰場(chǎng)采集40 個(gè)肉牛肉樣品，進(jìn)行脫脂、干燥、粉碎處理，利用近紅外光譜分析技術(shù)對(duì)牛肉樣品的近紅外光譜進(jìn)行10000～4000cm-1光譜掃描，分辨率4cm-1，掃描次數(shù)64次，對(duì)光譜采用主成分分析、聚類分析和判別分析相結(jié)合，能從光譜中提取有用的信息，使數(shù)據(jù)降維，建立了判別牛肉產(chǎn)地來源的傅里葉變換紅外光譜定性分析模型，又選擇4 個(gè)地區(qū)的18 個(gè)模型進(jìn)行驗(yàn)證，識(shí)別率達(dá)到100%；光譜預(yù)處理方法對(duì)于主成分分析影響顯著，主成分分析對(duì)4 個(gè)地區(qū)的牛肉有一定的聚類作用，可以對(duì)來自不同地區(qū)的牛肉進(jìn)行定性分析。張寧等[20]

采用近紅外光譜法結(jié)合簇類獨(dú)立軟模式法溯源羊肉產(chǎn)地，建立了羊肉產(chǎn)地的溯源模型，在11995～3999cm-1波長(zhǎng)范圍內(nèi)，光譜經(jīng)5點(diǎn)平滑與MSC方法處理，采用簇類獨(dú)立軟模式識(shí)別方法建立了穩(wěn)健的羊肉產(chǎn)地溯源模型；在1%的顯著水平下，4個(gè)產(chǎn)地校正集模型對(duì)未知樣本的識(shí)別率分別為95%、100%、100%、100%，拒絕率均為100%；對(duì)于驗(yàn)證集模型的識(shí)別率分別為100%、83%、100%、92%，拒絕率均為100%。研究表明，近紅外光譜技術(shù)作為一種羊肉產(chǎn)地的溯源方法切實(shí)可行。孫淑敏等[21]選擇中國(guó)3個(gè)地區(qū)99份羊肉樣品進(jìn)行近紅外光譜掃描，利用主成分分析結(jié)合線性判別分析，以及偏最小二乘判別分析法對(duì)光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行了分析，建立了羊肉產(chǎn)地來源的定性判別模型。結(jié)果表明，在全光譜范圍（950～1650 nm）內(nèi)，經(jīng)二階求導(dǎo)和MSC預(yù)處理后，5 個(gè)地區(qū)羊肉的近紅外光譜有顯著差異，近紅外光譜指紋技術(shù)結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)方法可以低廉、快速、有效的對(duì)羊肉產(chǎn)地來源進(jìn)行鑒別。

3 結(jié) 語

近紅外光譜技術(shù)作為一項(xiàng)快速、無損的綠色環(huán)保技術(shù)，必將有一個(gè)好的應(yīng)用前景。在肉的等級(jí)鑒別、不同品種鑒別、不同物種鑒別以及不同飼喂方式、不同產(chǎn)地的鑒別研究可行，并且預(yù)測(cè)效果較好。但近紅外光譜技術(shù)對(duì)于不同等級(jí)、品種、物種、產(chǎn)地在測(cè)量前需要建立模型。一個(gè)應(yīng)用預(yù)測(cè)模型的應(yīng)用，必須與建模前所用的基質(zhì)相一致，否則不能得到較好預(yù)測(cè)。在今后的研究中，擴(kuò)大建模范圍，增加模型覆蓋面以及研究領(lǐng)域，近紅外光譜應(yīng)用將會(huì)更加廣泛。

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關(guān)鍵詞：全自動(dòng)定氮儀 食品 蛋白質(zhì) 檢測(cè) 分析

中圖分類號(hào)：TS212.2 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-098X（2014）03（b）-0045-01

蛋白質(zhì)是食品當(dāng)中的主要營(yíng)養(yǎng)成分之一，屬于分子結(jié)構(gòu)復(fù)雜的含氮有機(jī)化合物。主要的構(gòu)成要素包括氨基酸以及肽鍵。在當(dāng)前的技術(shù)條件支持下，食品當(dāng)中蛋白質(zhì)含量的測(cè)定方法有以下幾種類型：其一為甲醛滴定法、其二為電流法、其三為紫外分光光度法、其四為雙縮脲法。但以上檢測(cè)方法在實(shí)際應(yīng)用中均存在不同程度上的缺陷，或操作步驟過于繁瑣，可行性不高，或相關(guān)設(shè)備儀器的投入資金過大，或操作反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)，或數(shù)據(jù)缺乏精確性優(yōu)勢(shì)。故而需要對(duì)食品中的蛋白質(zhì)分析方法進(jìn)行合理的改進(jìn)。文章即在對(duì)食品當(dāng)中蛋白質(zhì)成分進(jìn)行檢測(cè)的過程當(dāng)中應(yīng)用全自動(dòng)凱氏定氮儀?，F(xiàn)針對(duì)相關(guān)操作方法進(jìn)行如下概括。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

在應(yīng)用全自動(dòng)凱氏定氮儀對(duì)食品中蛋白質(zhì)含量進(jìn)行測(cè)量與分析的過程當(dāng)中，所涉及到的儀器設(shè)備包括以下幾個(gè)方面：1）全自動(dòng)凱氏定氮儀；2）樣品消化器。同時(shí)，所涉及到的操作試劑包括以下幾個(gè)方面：1）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。該試劑的制備方法為：0.10 mmol/L劑量鹽酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，混合100.0 ml劑量水分，定容形成1000.0 ml劑量實(shí)驗(yàn)試劑；2）氫氧化鈉溶液。該試劑的制備方法為：4000.0 g劑量氫氧化鈉，混合10.0 L劑量水分，定容形成實(shí)驗(yàn)試劑；3）濃硫酸分析純?cè)噭?）硼酸吸收溶液。該試劑的制備方法為：100.0 g劑量硼酸，混合10.0 L劑量水分，添加100.0 ml劑量0.1%甲基紅溶液以及70.0 ml劑量0.1%溴甲酚綠溶液制備形成；5）銅催化劑。

1.2 方法

在應(yīng)用全自動(dòng)凱氏定氮儀對(duì)食品中蛋白質(zhì)成分進(jìn)行分析的過程當(dāng)中，具體的操作方法為：1）準(zhǔn)備分析對(duì)象。本次使用全自動(dòng)凱氏定氮儀對(duì)蛋白質(zhì)進(jìn)行分析中，所對(duì)應(yīng)的分析對(duì)象包括：乳酸菌飲料、純牛奶、鮮豆?jié){、全脂奶粉。2）具體分析。精密稱取以上乳酸菌飲料、純牛奶、鮮豆?jié){、全脂奶粉樣品放入消化管當(dāng)中。加入兩片銅催化片。混合10.0 ml劑量濃硫酸試劑，充分搖動(dòng)均勻，確保樣品處于完全濕潤(rùn)狀態(tài)。消化管放置于消化器當(dāng)中（消化器預(yù)先經(jīng)過預(yù)熱處理，預(yù)熱溫度達(dá)到420.0 ℃），反應(yīng)時(shí)間持續(xù)0.5～1.0 h，待觀察反應(yīng)儀器當(dāng)中樣品消化呈藍(lán)綠色液體狀態(tài)后取出冷卻，冷卻時(shí)間控制為15.0～20.0 min。消化管放置入全自動(dòng)凱氏定氮儀當(dāng)中，關(guān)閉安全門，由儀器自動(dòng)進(jìn)行蒸餾、滴定工作，完成反應(yīng)后對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行輸出處理。

2 結(jié)果

2.1 儀器精密度測(cè)定結(jié)果

全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定食品中蛋白質(zhì)期間的儀器精密度測(cè)定結(jié)果如下表所示（見表1）。檢測(cè)過程當(dāng)中針對(duì)每一樣品分別進(jìn)行5次檢驗(yàn)，平行檢測(cè)結(jié)果平均值所對(duì)應(yīng)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)片偏差均

2.2 儀器準(zhǔn)確度測(cè)定結(jié)果

全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定食品中蛋白質(zhì)期間的儀器準(zhǔn)確度測(cè)定結(jié)果如下表所示（見表2）。檢測(cè)過程當(dāng)中，通過加標(biāo)硫酸亞鐵銨回收試驗(yàn)的方式證實(shí)硫酸亞鐵銨所對(duì)應(yīng)回收率取值均>99%標(biāo)準(zhǔn)，證實(shí)應(yīng)用全自動(dòng)凱氏定氮儀進(jìn)行食品中蛋白質(zhì)含量檢測(cè)準(zhǔn)確度高。

2.3 對(duì)比測(cè)定結(jié)果

在應(yīng)用全自動(dòng)凱氏定氮儀對(duì)樣品蛋白質(zhì)進(jìn)行測(cè)定期間，同時(shí)使用經(jīng)典凱氏定氮法對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)，兩種方法下的測(cè)定結(jié)果如下表所示（見表3）。證實(shí)應(yīng)用全自動(dòng)凱氏定氮儀檢測(cè)與常規(guī)操作方法檢測(cè)數(shù)據(jù)無明顯差異，數(shù)據(jù)真實(shí)可靠。

3 結(jié)語

研究顯示，在對(duì)食品中蛋白質(zhì)含量進(jìn)行測(cè)定與分析的過程當(dāng)中，全自動(dòng)定凱氏氮儀是在化學(xué)分析基礎(chǔ)之上的改進(jìn)，測(cè)定原理與化學(xué)分析方法基本一致。相對(duì)于對(duì)玻璃儀器的整合，且兼顧對(duì)機(jī)電一體化控制技術(shù)的實(shí)現(xiàn)。通過對(duì)全自動(dòng)凱氏定氮儀的應(yīng)用，能夠使整個(gè)測(cè)定流程更加的簡(jiǎn)單、快速、高效。同時(shí)，由于整個(gè)檢測(cè)流程全自動(dòng)，故而可以避免因人為誤差而對(duì)數(shù)據(jù)精確性產(chǎn)生不良的影響。本次檢測(cè)實(shí)驗(yàn)中證實(shí)：應(yīng)用全自動(dòng)凱氏定氮儀進(jìn)行食品中蛋白質(zhì)含量檢測(cè)精確度高、準(zhǔn)確度高、與常規(guī)操作方法檢測(cè)數(shù)據(jù)無明顯差異，數(shù)據(jù)真實(shí)可靠。

參考文獻(xiàn)

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