金礦中金含量測(cè)試研究論文

時(shí)間:2022-10-25 09:06:00

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金礦中金含量測(cè)試研究論文

[摘要]:金不易被氧化,在自然界中多以單質(zhì)形式存在,而且在礦石中品位很低,各種礦石的性質(zhì)又多種多樣,所以在化驗(yàn)時(shí)要采用不同的方法處理、溶解、分離、富集、測(cè)試等。本文采用礦樣經(jīng)過高溫焙燒、王水溶解、在稀王水介質(zhì)中用甲基-2-戊酮進(jìn)行萃取、硫脲反萃取后用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定,經(jīng)過多次試驗(yàn),得出此方法操作方便、準(zhǔn)確性高、重現(xiàn)性好,可用于批量分析。

[關(guān)鍵詞]:金、萃取、原子吸收分光光度計(jì)、微量元素

1.引言

目前,隨著貴州地質(zhì)工作資金、技術(shù)等的加大投入,各個(gè)金礦點(diǎn)不斷被發(fā)現(xiàn),礦山的開采規(guī)模也不斷擴(kuò)大。在開采過程中,金的分析測(cè)試對(duì)礦山開采工藝及生產(chǎn)等各個(gè)環(huán)節(jié)都起著重要作用。由于金在礦石中品位很低,礦物構(gòu)成也很復(fù)雜,所以必須針對(duì)礦物的性質(zhì)采用不同的測(cè)試方法。許多文獻(xiàn)資料介紹了金礦樣品的處理、分離、富集、測(cè)試等的研究,解決了金礦樣分析測(cè)試中的許多難題。金礦樣的分解有熱溶法、冷浸法等;富集有活性炭法、泡沫塑料法等;測(cè)試方法有滴定法、光譜法等。我室采用王水溶樣、泡沫塑料富集、原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定,有時(shí)也用光譜法測(cè)定,光譜法雖然靈敏度高,但是不穩(wěn)定,重現(xiàn)性不好,而泡沫富集在本室應(yīng)用得比較成熟,得出結(jié)果比較準(zhǔn)確可靠,但是我認(rèn)為在操作過程中易出現(xiàn)如下情況:一是振蕩富集過程中溶液容易濺出并且易相互污染;二是泡沫質(zhì)量,預(yù)處理等都不同程度地影響富集效果;三是流程過長(zhǎng)(振蕩通常要1h以上、灰化后溶解要30min以上)。所以筆者在總結(jié)以上經(jīng)驗(yàn)的同時(shí)做了大量的試驗(yàn),對(duì)本室的分析方法提出了改進(jìn),即金礦樣經(jīng)過高溫焙燒、王水溶解、用甲基-2-戊酮萃取富集分離、硫脲反萃取、原子吸收分光光度計(jì)測(cè)試,該方法不僅克服了泡沫塑料富集振蕩過程中易濺出相互污染的缺點(diǎn),而且可以節(jié)約了大量時(shí)間,并且萃取率幾乎達(dá)到100%,結(jié)果重現(xiàn)性很高,對(duì)生產(chǎn)具有一定的指導(dǎo)意義.

2.實(shí)驗(yàn)部分

2.1試劑與儀器

王水溶液:現(xiàn)配現(xiàn)用;

甲基-2-戊酮:分析純;

硫脲溶液:稱取5.0g硫脲,加少量水,微熱溶解,加入4ml1:1的硫酸,冷卻后移入100ml容量瓶中定容;

硫酸:分析純;

鹽酸:分析純;

硝酸:分析純;

水:蒸餾水或去離子水;

金標(biāo)溶液:稱取0.1000g純金粉(99.99%)于100ml燒杯中,加入少量水潤(rùn)濕,緩慢加入10ml王水,水浴加熱至完全溶解,冷卻后移入100ml容量瓶中用水稀釋至刻度,搖勻。該溶液質(zhì)量濃度為1mg/ml。用時(shí)根據(jù)需要吸取相應(yīng)體積用5%王水稀釋到刻度;

GGX-9型原子吸收分光光度計(jì),北京地質(zhì)研究所

2.2試驗(yàn)方法

稱取10~20g金礦管理樣于坩堝中,置于馬弗爐中緩慢升溫至650℃后焙燒2h,取出冷卻,移入300ml燒杯中,加水潤(rùn)濕后加入40ml(1:1)新王水,蓋上表面皿放到加熱板上低溫加熱至微沸溶解30min,過程中邊加熱邊攪拌,并間斷加少許水。待礦樣溶液自然冷卻后過濾于100ml容量瓶中,用5%王水洗滌數(shù)次,用水稀釋定容,搖勻。吸取25ml該溶液于100ml分液漏斗中,加入5ml(1:1)的王水,加入適量水,控制體積在50ml左右,搖勻,然后加入5ml甲基-2-戊酮,手動(dòng)振蕩1min,靜置分層,分離萃取液和萃取有機(jī)相,往萃取有機(jī)相中加入20ml硫脲溶液反萃取,手動(dòng)振蕩1min,靜置分層。將所得反萃取水相溶液移入50ml容量瓶中,用水定容,用GGX-9型原子吸收分光光度計(jì)在波長(zhǎng)242.8nm、乙炔流量1.5ml/min、空氣流量7.0ml/min條件下測(cè)定其吸光度,并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算金的含量(如果金含量不高,在加入適量硫脲萃取后直接測(cè)定),測(cè)定結(jié)果如下表所示:

試樣參考值本方法泡沫塑料法偏差

管理樣14.924.904.78+0.02

管理樣210.8610.9110.79+0.05

3.結(jié)果與討論

3.1從上表可以看出,本方法結(jié)果約比泡沫法高,在用萃取有機(jī)相及萃取液等測(cè)試中可知,已不含金了,說明本方法萃取過程中萃取是相當(dāng)?shù)耐耆模@是比泡沫法的優(yōu)越性之一。

3.2測(cè)定管理樣8次,可知其準(zhǔn)確性極高,重現(xiàn)性較好,如下表所示:

試樣參考值測(cè)定值平均值準(zhǔn)確度

管理樣14.924.90,4.93,4.89,4.88,

4.92,4.94,4.96,4.914.91699.92%

3.3共存離子的影響

由于礦石中大量存在其它離子,而這些離子在不同程度上都影響金的測(cè)定,尤其以鐵最為嚴(yán)重,因?yàn)殍F的靈敏線跟金非常接近(鐵為242.89nm、金為242.82nm),但是本方法在萃取時(shí)萃取劑具有很強(qiáng)的選擇性,不對(duì)其它離子產(chǎn)生作用,所以說礦石中大量存在的離子對(duì)測(cè)定不產(chǎn)生干擾,該方法實(shí)用于各種礦石樣品中金的分析測(cè)試。

3.4本人把該方法應(yīng)用于載金炭中金的測(cè)試試驗(yàn),萃取液成分與標(biāo)準(zhǔn)液成分保持了高度一致,測(cè)試結(jié)果收到了良好的效果,而且能很好地解決了我廠載金炭入庫(kù)的時(shí)間及質(zhì)量,能更好地減小結(jié)果偏差帶來的損失,更好地為我廠黃金生產(chǎn)服務(wù)。

參考文獻(xiàn):

1.《巖石礦物分析》第三版第一分冊(cè)1991地質(zhì)出版社

2.《原子吸收光譜分析)1979地質(zhì)出版牡

3.《金銀的測(cè)試分析》中華人民共和國(guó)地質(zhì)礦產(chǎn)都1998

4.《操作規(guī)程》貴州省有色地質(zhì)堪查局