氣相色譜技術(shù)在食品安全檢測(cè)中的運(yùn)用
時(shí)間:2022-09-22 09:15:38
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氣相色譜法(gaschromatography簡(jiǎn)稱GC)是色譜檢測(cè)方法其中的一種。在色譜檢驗(yàn)方法中有兩個(gè)相,一個(gè)相是流動(dòng)相,另一個(gè)相是固定相。氣相色譜檢驗(yàn)方法由于所用的固定相不同,可以分為兩種,用固體吸附劑作固定相的叫氣固色譜,用涂有固定液的單體作固定相的叫氣液色譜。按色譜分離原理來(lái)分,氣相色譜檢驗(yàn)方法也可分為吸附色譜檢驗(yàn)法和分配色譜檢驗(yàn)方法兩類,在氣固色譜檢驗(yàn)方法中,固定相為吸附劑,氣固色譜屬于吸附色譜,氣液色譜屬于分配色譜。按色譜檢驗(yàn)操作的形式來(lái)分,氣相色譜屬于柱色譜,根據(jù)所使用的色譜柱粗細(xì)不同,可分為一般填充柱和毛細(xì)管柱兩類。一般填充柱是將固定相裝在一根玻璃或金屬的管中,管內(nèi)徑為2~6毫米。毛細(xì)管柱則又可分為空心毛細(xì)管柱和填充毛細(xì)管柱兩種??招拿?xì)管柱是將固定液直接涂在內(nèi)徑只有0.1~0.5毫米的玻璃或金屬毛細(xì)管的內(nèi)壁上,填充毛細(xì)管柱是近幾年才發(fā)展起來(lái)的,它是將某些多孔性固體顆粒裝入厚壁玻管中,然后加熱拉制成毛細(xì)管,一般內(nèi)徑為0.25~0.5毫米。在實(shí)際檢驗(yàn)工作中,氣相色譜法是以氣液色譜為主。
2氣相色譜在食品檢驗(yàn)中的應(yīng)用
2.1農(nóng)藥殘留的分析
2.1.1毛細(xì)血管柱。對(duì)農(nóng)藥殘留的檢驗(yàn)最常用的毛細(xì)血管柱是10-50米,0.05-1μm液膜厚度的WCOT彈性石英毛細(xì)血管柱。這種毛細(xì)血管柱的優(yōu)點(diǎn)是分離度高、靈敏度強(qiáng)和分析時(shí)間短等優(yōu)點(diǎn)。但也存在一定的缺點(diǎn):不揮發(fā)性共萃取物進(jìn)入毛細(xì)血管柱容易造成比填充物堵塞的問(wèn)題,如蜂拖尾和定量誤差增大。
2.1.2檢測(cè)器。最常用的有ECD、NPD和FPD,是農(nóng)藥殘留物分析GC的檢測(cè)儀。最通用,最靈敏的檢測(cè)儀是MSD。ECD對(duì)鹵代農(nóng)藥的靈敏度比較高,但是需要對(duì)樣品進(jìn)行很好的凈化。NPD最適用于檢測(cè)含氮和含磷品種的農(nóng)藥檢測(cè),F(xiàn)PD大多適用于含硫和含磷品種的農(nóng)藥檢測(cè)。
2.2有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的檢測(cè)。一般采用GC對(duì)有機(jī)氯農(nóng)藥進(jìn)行分析,還可以對(duì)多氯聯(lián)苯(PCB)、氯代苯呋喃等化工產(chǎn)品進(jìn)行分析。樣品一般采用固液萃取,在使用GC/MS鑒定色譜峰時(shí),常用化學(xué)電離源和選擇離子檢測(cè)模式,采用此法可以分離和鑒定環(huán)境水萃取物中19種pg/g量級(jí)的有機(jī)氯農(nóng)藥和多氯聯(lián)苯。
2.3有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的分析。有機(jī)磷農(nóng)藥殘留物的分析一般采用填充柱和ECD、FPD或者NPD。在使用EPD時(shí),對(duì)樣品的要求比較嚴(yán)格,純凈度要高,而采用FPD和NPD進(jìn)行檢驗(yàn)時(shí),對(duì)樣品純凈度的要求可以低一些。固定液多采用DEGS、DC-200、SE-30、QF-1、OV-17等。2.4胺甲基酸脂殺蟲(chóng)劑殘留檢測(cè)。根據(jù)N-甲基氨基甲酸酯殺蟲(chóng)劑熱穩(wěn)定差的性質(zhì),不適合采用填充柱進(jìn)行分析,可以采用毛細(xì)血管柱直接進(jìn)行分析測(cè)定。采用ECD檢測(cè)時(shí)可通過(guò)衍生反應(yīng)提高靈敏度,目前大多采用NPD,如對(duì)涕滅威及其氧化產(chǎn)物的分析采用SE-54毛細(xì)血管柱、NPD等方法。
3結(jié)束語(yǔ)
隨著科技的發(fā)展,氣象色譜技術(shù)以其快速、精準(zhǔn)和高分辨率的特點(diǎn)在食品檢驗(yàn)方面被廣泛應(yīng)用,特別在食品安全領(lǐng)域有著更加廣泛的發(fā)展前景,作為技術(shù)監(jiān)督人員要認(rèn)真學(xué)習(xí)有關(guān)氣相色譜技術(shù),我老百姓把好食品質(zhì)量關(guān)。
作者:劉雪婷 單位:佳木斯市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)檢測(cè)中心