導(dǎo)語：如何才能寫好一篇色譜分析儀，這就需要搜集整理更多的資料和文獻，歡迎閱讀由公務(wù)員之家整理的十篇范文，供你借鑒。

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【關(guān)鍵詞】故障分析與處理；氣相色譜儀；色譜柱；恒溫爐；譜圖 保留時間

一、引言

氣相色譜儀是一種應(yīng)用廣泛的精密分析儀器，我公司擁有幾套ABB氣譜分析儀，自運行以來，為企業(yè)生產(chǎn)提供了及時、可靠的數(shù)據(jù)，有效地指導(dǎo)了生產(chǎn)，但由于分析儀預(yù)處理系統(tǒng)管路復(fù)雜、易損件多、樣品含有少量水分和灰塵等原因，造成分析儀運行不穩(wěn)定，故障處理時間長。本文列舉了幾個故障事例，具有一定的特殊性和代表性，現(xiàn)記錄下來，供同行借鑒。

二、氣相色譜儀

2.1工作原理及結(jié)構(gòu)

色譜儀的關(guān)鍵部件是色譜柱。色譜柱的工作原理是針對待分析的工藝組分在可溶性、吸附性、揮發(fā)性等方面的物性差異，各組分在溫控條件下依次從試樣中分離出來。分析器中的檢測器，位于色譜柱的出口處，用于檢測從色譜柱內(nèi)一一分離出來的組分在載氣中的含量，并分別輸出與各種組分濃度成比例的傳感信號。

氣相色譜儀中使用的檢測器有濃度型檢測器（熱導(dǎo)檢測器TCD和電子俘獲檢測器ECD）和質(zhì)量型檢測器（氫火焰離子化檢測器FID和火焰光度檢測器FPD）兩種。其中熱導(dǎo)檢測器和氫火焰離子化檢測器最為常用。

2.2系統(tǒng)組成

色譜分析儀系統(tǒng)包括四個主要部分和其它輔助設(shè)施。四個主要組成部分包括取樣與預(yù)處理、分析器、編程器和讀出裝置。輔助設(shè)施包括電源、載氣供給、校準樣氣等。如下圖所示。

三、典型故障及處理

事例l：本單位一臺美國ABB PGC2000型氣相色譜分析儀，在正常工作狀態(tài)下，色譜分析儀模擬輸出信號為零。

故障分析與處理：去控制室DCS調(diào)出色譜分析儀模擬輸出信號歷史曲線，觀察歷史曲線，模擬輸出信號是慢慢向負漂移，然后到色譜分析儀分析小屋，觀察色譜分析儀顯示屏顯示恒溫爐溫度低報警，檢查恒溫爐溫度設(shè)定值正常，檢查儀表空氣壓力正常，檢查溫度檢測元件正常，檢查溫度加熱器加熱絲沒有斷，用萬用表測量溫度加熱器加熱絲兩端沒有加熱電壓，通過以上檢查，判斷是色譜分析儀自動控溫溫度控制板的問題，更換一塊新的色譜分析儀自動控溫溫度控制板，重新送電，色譜分析儀恒溫爐升溫正常，到達溫度設(shè)定值溫度恒定，色譜分析儀啟動分析，譜圖出峰正常，模擬輸出信號正常。

事例2本單位一臺美國ABB PGC2000型氣相色譜分析儀，在正常工作狀態(tài)下，色譜分析儀模擬輸出信號有多個組份不準。

故障分析與處理：去控制室DCS調(diào)出色譜分析儀模擬輸出信號歷史曲線，觀察歷史曲線，色譜分析儀模擬輸出信號是慢慢向負漂移，色譜分析儀模擬輸出信號正常。然后到色譜分析儀分析小屋，觀察色譜分析儀顯示屏沒有報警顯示，檢查儀表空氣壓力正常，氫氣和氮氣載氣壓力正常，觀看色譜分析儀的譜圖出峰情況，其中氫氣和二氧化碳2個組份出峰正常，2個譜峰之間有一定距離，并且看色譜分析儀原始數(shù)據(jù)清單的方法表，2個組份出峰時間都在保留時間之內(nèi)。另外甲烷和一氧化碳2個組份出峰不正常，2個譜峰已經(jīng)連接在了一起，并且出峰時間都不在保留時間之內(nèi)。通過以上檢查，判斷是由于色譜分析儀的色譜柱柱效低，組份分離效果差造成的。由于分離甲烷和一氧化碳2個組份是用5A分子篩色譜柱分離的，所以更換了色譜分析儀全部4根5A分子篩色譜柱，重新送電預(yù)熱，色譜分析儀恒溫爐正常升溫，到達溫度設(shè)定值溫度恒定，色譜分析儀啟動分析，觀看譜圖，4個組份出峰正常，峰與峰之間都有一定距離，并且出峰時間都在保留時間之內(nèi)，4個組份模擬輸出信號正常。

事例3本單位一臺美國ABB PGC2000型氣相色譜分析儀（測量硫化氫，火焰光度檢測器FPD），在正常工作狀態(tài)下，模擬輸出信號為零。色譜分析儀顯示屏顯示火焰光度檢測器點火失敗報警。

故障分析與處理：去控制室DCS調(diào)出色譜分析儀模擬輸出信號歷史曲線，觀察歷史曲線，色譜分析儀模擬輸出信號突然回零。然后到色譜分析儀分析小屋，觀察色譜分析儀顯示屏顯示火焰光度檢測器點火失敗報警，檢查載氣氫氣壓力正常，助燃空氣壓力正常，燃燒氫氣壓力正常，并且流量也正常。在色譜分析儀點火畫面手動點火，用萬用表電壓檔測量點火線圈兩端電壓正常，用萬用表歐姆檔測量點火線圈兩端開路，通過以上檢查，判斷是由于色譜分析儀火焰光度檢測器的點火線圈斷，使色譜分析儀火焰光度檢測器無法正常點火。更換新的點火線圈，重新送電預(yù)熱，色譜分析儀恒溫爐正常升溫，到達溫度設(shè)定值溫度恒定后，在點火畫面手動點火正常，顯示屏顯示火焰光度檢測器點火失敗報警解除，啟動分析，色譜分析儀運轉(zhuǎn)正常，模擬輸出信號正常。

事例4本單位一臺美國ABB PGC2000型氣相色譜分析儀（測量硫化氫，火焰光度檢測器FPD），在正常工作狀態(tài)下，模擬輸出信號為零。

故障分析與處理：去控制室DCS調(diào)出色譜分析儀模擬輸出信號歷史曲線，觀察歷史曲線，色譜分析儀模擬輸出信號逐漸變小直至為零。然后到色譜分析儀分析小屋，觀察色譜分析儀顯示屏沒有顯示報警，把色譜分析儀停止分析，檢查載氣氫氣壓力低于設(shè)定值，看色譜分析儀譜圖沒有波峰出現(xiàn)。調(diào)整載氣氫氣減壓閥，載氣氫氣壓力沒有變化，通過以上檢查，判斷載氣氫氣管路有堵的情況，卸下載氣氫氣管路上的過濾器，發(fā)現(xiàn)過濾器已經(jīng)堵死，是由于載氣氫氣不純造成的。更換一個新的過濾器，調(diào)整載氣氫氣減壓閥，把載氣氫氣壓力調(diào)整到設(shè)定值，重新啟動分析儀，色譜分析儀譜圖出峰正常，模擬輸出信號輸出正常。

四、基礎(chǔ)管理

氣相色譜分析儀安裝地點必須干燥、清潔、無易燃易爆和腐蝕性氣體，避免陽光直射及熱輻射，因此，氣相色譜分析儀安裝在專用的分析小屋內(nèi)，配有防爆空調(diào)，室內(nèi)保持良好通風(fēng)，并安裝有毒氣體和可燃氣體探測器。另外，要定期巡檢，嚴格檢查預(yù)處理系統(tǒng)是否有松動、脫落現(xiàn)象，主機顯示是否正常，定期更換過濾器，定期進行零點、量程的校準，確保儀器處于正常分析狀態(tài)。

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關(guān)鍵詞：氣相色譜儀；天然氣組分；數(shù)據(jù)資料；準確性

中圖分類號：TQ051 文獻標識碼：A 文章編號：1009-2374（2014）26-0055-03

隨著我國工業(yè)的不斷發(fā)展，天然氣組分的應(yīng)用，能夠為人們對于天然氣分類的探討提供便利，以了解天然氣的化學(xué)組成，根據(jù)得出的數(shù)據(jù)資料與物性參數(shù)對天然氣的開發(fā)、運移以及集輸?shù)冗M行操作。在線分析儀是對過程進行自動檢測，操作人員可以連續(xù)性地收集工藝過程中的信息資料，具有良好的可靠性與精確性，屬于一個非常重要的操作。在實際操作過程中，在線分析儀的種類較多，能夠在不同場合中適用。而色譜儀具有良好的可靠性、進度、靈敏性以及可選擇性等特點，成為我國天然氣組分分析中應(yīng)用較為廣泛的一種儀器。筆者結(jié)合氣相色譜儀在天然氣組分分析中的應(yīng)用進行闡述，以求能夠推動我國天然氣組分分析的創(chuàng)新與發(fā)展。

1 氣相色譜儀概述

色譜現(xiàn)象首先是在1906年的俄國發(fā)現(xiàn)的，直到1952年第一個氣相色譜檢測器才發(fā)明出來，1954年熱導(dǎo)計的誕生標志著我國進入現(xiàn)代氣相色譜檢測器時代，到了1960年，氣相色譜儀被批量生產(chǎn)，截止到目前，已經(jīng)有五十多年的歷史了。而我國在實際的操作過程中，使用較為普遍的有以下幾種：氫火焰離子檢測器（FID）、光焰光度檢測器（FPD）、熱導(dǎo)檢測器（TCD）、電子捕獲檢測器（ECD）等。

氣相色譜儀是在色譜法原理與檢測技術(shù)的基礎(chǔ)上發(fā)展而來的，主要針對氣體組分濃度、混合物分離。一般情況下，氣相色譜分析儀中的基本設(shè)備包括：進樣閥、檢測器、信號處理器、載液、色譜柱、溫度控制箱以及控制器等。

2 氣相色譜儀在天然氣組分分析的實驗

2.1 系統(tǒng)

筆者利用的型號為GC-17A的氣相色譜分析儀，屬于一種全毛細管分離柱類型的氣相色譜儀，其中有靈敏性較高的TCD檢測器與FID檢測器，不僅具有較高靈敏性，而且性能較為穩(wěn)定，但是在實際操作過程中，由于柱箱體積較小，無法進行控制閥的安裝，因此天然氣可以一次進樣，實現(xiàn)全組分分析。但是筆者在使用的過程中，根據(jù)經(jīng)驗在柱箱外安裝了十通閥與六通閥，并將其與色譜柱相連接，進樣完成，在對控制閥進行設(shè)定，從而全分析天然氣組分。

從圖1中我們可以看出，氣相色譜儀是由十通閥、熱導(dǎo)檢測器、六通閥以及氫焰檢測器共同組成，且色譜柱有三根，其中一根屬于石英毛細管柱，剩余兩個均為填充柱。

2.2 原理

氣相色譜儀通過六通閥與十通閥對進樣進行控制和分析，2.4 試驗方法

根據(jù)天然氣的組分與含量，通過閥切換的方法對載氣存在的樣品進行分析，并通過色譜柱進行分離，以保證組分進入其相對應(yīng)的檢測器中。通過導(dǎo)熱系數(shù)、離子電流以及電信號的不同，利用色譜工作站進行分析處理，以得出科學(xué)的分析結(jié)果，系統(tǒng)能夠連續(xù)、自動對組分進行分析，并得出分析結(jié)果。工作人員可以以此為依據(jù)對天然氣熱值進行科學(xué)、合理的評價。

2.5 天然氣組成校準氣體配置

隨著我國國民經(jīng)濟的不斷發(fā)展，與國際的聯(lián)系日益緊密，因此國際天然氣對天然氣的組分量值進行了模擬，我國西氣東輸中的模擬配置值如表1所示：

3 氣相色譜儀的注意事項

氣相色譜儀在分子量較小的氣體中較為適用，且氣體在柱溫的環(huán)境中，不能出現(xiàn)揮發(fā)或者是分解的現(xiàn)象，一般情況，分子量較大的氣體都能夠生成或者是揮發(fā)出化合物。在天然氣組分分析的過程中，氣相色譜儀的安裝位置應(yīng)盡量縮短與天然氣之間的距離，從而降低滯后對檢測結(jié)果造成的影響。氫火焰離子檢測器FID只能針對電離后的碳氫化合物進行檢測，因此工作人員可以選用氫火焰離子檢測器FID和甲烷轉(zhuǎn)換器來對有機化合物繼續(xù)進行檢測。在進行硫化物的檢測過程中，工作人員要注意提高裝置對于硫的靈敏度與線性范圍。而工作人員在氣相色譜儀的使用過程中，要定期按照規(guī)定的要求對裝置進行保養(yǎng)與維護，以保證氣相色譜儀的使用壽命。

4 結(jié)語

綜上所述，氣相色譜儀在天然氣組分分析中的應(yīng)用，不僅結(jié)構(gòu)簡單，資金成本低，為裝置的安裝、維護、調(diào)試以及使用等提供了便利，而且氣相色譜儀具有良好的靈活性，既能夠同時進行，又能夠獨立使用，有效保證了天然氣組分分析結(jié)果的準確性與科學(xué)性，且系統(tǒng)穩(wěn)定性強，具有良好的使用壽命。因此工作人員在天然氣組分分析的過程中，只要嚴格按照規(guī)定的要求進行操作，并保證在使用后對其進行維護與保養(yǎng)，就能保證氣相色譜儀的使用壽命，降低故障率，減少資金成本的投入，擴大經(jīng)濟效益。

參考文獻

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關(guān)鍵詞：虛擬技術(shù)；現(xiàn)代色譜分析；創(chuàng)新；應(yīng)用

Application and discussion on the technique analysis of modern chromatography teaching based on virtual technique innovation

Liu Fuzhi

Gansu Agricultural University， Lanzhou， 730070， China

Abstract： The virtual reality technology in teaching chromatographic analysis were analyzed in this article， and further to explore the advantages and disadvantages of this technique in chromatographic analysis teaching， aimed at making it play a better role in the chromatographic analysis of teaching.

Key words： virtual technology； modern chromatographic analysis； innovation； application

現(xiàn)代色譜分析技術(shù)是中草藥栽培與鑒定專業(yè)的一門專業(yè)基礎(chǔ)課程，其實踐性、應(yīng)用性、綜合性很強。近半個世紀以來，色譜技術(shù)發(fā)展迅速，從理論到各種分離模式，都趨向成熟，已成為分析化學(xué)的一個重要分支[1]。目前，色譜技術(shù)已在生命科學(xué)、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、醫(yī)藥科學(xué)、食品科學(xué)、法庭科學(xué)以及航天科學(xué)等研究領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。作為這些學(xué)科必不可少的分析手段，色譜技術(shù)愈發(fā)顯示出其重要性，是相關(guān)專業(yè)高素質(zhì)人才必須掌握的一門技術(shù)。隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的迅速發(fā)展，高校的教育觀念、學(xué)習(xí)方式都發(fā)生著深刻的變化，傳統(tǒng)的教學(xué)模式已不能滿足課堂教學(xué)及實驗教學(xué)的要求，因此，采用一些現(xiàn)代輔助技術(shù)，開展多樣化的教學(xué)，對激發(fā)學(xué)生的學(xué)習(xí)積極性、主觀能動性和創(chuàng)造性具有重要的意義。

虛擬現(xiàn)實技術(shù)，即通過計算機的虛擬設(shè)置與技術(shù)合成，將人們所需要的情景模擬出來，并提供一種身臨其境的特殊環(huán)境。在虛擬現(xiàn)實技術(shù)的合成環(huán)境中，人是計算機的操作者和環(huán)境的主宰者，虛擬真實環(huán)境的設(shè)置與設(shè)計完全由人的意志決定，人的思維的變化決定了虛擬現(xiàn)實環(huán)境的變化。虛擬現(xiàn)實技術(shù)是新時期的尖端科技，在多個領(lǐng)域發(fā)揮了重要作用[2]。虛擬現(xiàn)實教學(xué)其實是一種“虛擬與現(xiàn)實的混合”，在教學(xué)中，將短缺的教學(xué)資源和不能實現(xiàn)的情景借助計算機圖形技術(shù)、多媒體技術(shù)和人工智能技術(shù)等展現(xiàn)在學(xué)生面前，給學(xué)生提供一種如在真實環(huán)境中的感受。虛擬現(xiàn)實教學(xué)模式的創(chuàng)新，對活躍課堂氣氛，提高學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣和積極性，開展互動教學(xué)具有重要的作用。虛擬現(xiàn)實教育包含生活場景、人物影像和聲音，甚至可以覆蓋全部教學(xué)內(nèi)容。教學(xué)方法的創(chuàng)新，可使教學(xué)活動更加生動精彩、栩栩如生，達到意想不到的教學(xué)效果。

1 現(xiàn)代色譜分析技術(shù)教學(xué)中存在的問題

1.1 傳統(tǒng)的理論講解教學(xué)模式不能充分調(diào)動學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣

在現(xiàn)行教學(xué)模式下，教師是整個教學(xué)環(huán)節(jié)的主導(dǎo)者，無論是在課堂還是在實驗室，學(xué)生的思維總是跟著教師的指揮走。由于現(xiàn)代色譜分析課是與各種分析儀器緊密聯(lián)系的一門技術(shù)性很強的課程，課堂上教師在講解某一色譜概念、技術(shù)原理和分析方法時，學(xué)生無法接觸到實物，只是被動地聽講和忙于做筆記，這樣的理論課使學(xué)生感到抽象和空洞，課堂上思想拋錨，教學(xué)效果不高。

1.2 現(xiàn)行實驗教學(xué)條件不能滿足學(xué)生動手能力的提高

在現(xiàn)代色譜分析實驗教學(xué)中，往往是教師演示實驗，學(xué)生依葫蘆畫瓢。如做薄層色譜實驗時，從制板、點樣直至在流動相中展開，在整個實驗過程中，學(xué)生簡單地重復(fù)教師的操作，不能發(fā)揮自己的積極性、主觀能動性和創(chuàng)造性，獨立動手和思考問題的能力得不到提高。如果學(xué)生再遇到相似的實驗操作問題，也不能創(chuàng)新性地解決。

1.3 重復(fù)實驗的機會少，使學(xué)生很難將理論和具體實踐相結(jié)合

現(xiàn)代色譜分析實驗課程，由于受到授課時間、設(shè)備數(shù)量、實驗場地、資金投入等因素限制，學(xué)生經(jīng)過一次實驗后，很難再有重復(fù)實驗的機會。如一些藥材有效成分的分析，從供試品的制備到上機檢測，需要較長的時間，同時，進行實驗時可能耗費很大的成本，因而，只能讓學(xué)生做一次這樣的實驗。耗資大的實驗甚至根本無法開展，只能從教師的講解中了解實驗的相關(guān)知識，學(xué)生很難親身參與到實驗中，也很難在具體實驗中掌握相關(guān)知識，更不能提高實驗技能。

2 在現(xiàn)代色譜分析教學(xué)中引入虛擬現(xiàn)實技術(shù)的必要性和作用

2.1 優(yōu)化課堂教學(xué)，提供生動、逼真的學(xué)習(xí)環(huán)境，激發(fā)學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣

在色譜分析技術(shù)教學(xué)中，經(jīng)常要用到一些實物，有些器材可以搬上講臺，而有些價格昂貴或體積較大的儀器則不可能在課堂上展示。在這種情況下，可以將色譜分析涉及的儀器做成三維模型，從不同視角、不同距離進行展示。例如：氣相色譜法，這種使用大型貴重儀器的分析方法，貫穿于用現(xiàn)代色譜法分析多數(shù)天然藥物的有效成分分析中。學(xué)生接觸氣相色譜儀的機會相對較少，加之分析理論較復(fù)雜，使其成為學(xué)習(xí)的難點和重點。利用虛擬現(xiàn)實技術(shù)，可將理論知識生動、逼真地展現(xiàn)在學(xué)生面前。在課堂上，教師只需操作計算機，一步一步演示儀器操作，即可達到使用真實設(shè)備進行演示實驗的教學(xué)效果。這樣，不但解決了大型儀器不可隨便搬動，不易進行課堂演示等問題，而且大大提高了課堂教學(xué)效率，使理論教學(xué)與實踐有機結(jié)合。在虛擬環(huán)境中，學(xué)生作為一名參與者，扮演一個角色，提高了想像力，激發(fā)了學(xué)習(xí)興趣，這對調(diào)動學(xué)習(xí)積極性，突破教學(xué)的重點難點，培養(yǎng)技能，均起到積極的作用，學(xué)習(xí)效果十分顯著[3]。

2.2 提高實驗教學(xué)效率，降低實驗成本，激發(fā)學(xué)生的積極性和創(chuàng)造性

虛擬實驗技術(shù)是在網(wǎng)絡(luò)技術(shù)、計算機技術(shù)、多媒體技術(shù)基礎(chǔ)上產(chǎn)生的一項新的實驗技術(shù)，它起源于20世紀末，是教育領(lǐng)域應(yīng)用信息技術(shù)的一種創(chuàng)新[4]。利用虛擬實驗技術(shù)，可建立現(xiàn)代色譜分析虛擬實驗室。在色譜分析實驗教學(xué)中，由于實驗經(jīng)費的不足，精密分析儀器、原材料的短缺及實驗空間的限制，致使學(xué)生獨立完成實驗的機會較少。例如：在做某些藥材的有效成分含量分析時，高效液相色譜、氣相色譜、聯(lián)用技術(shù)等一些比較貴重的分析儀器，學(xué)生接觸的機會很少，實驗無法開設(shè)。虛擬實驗?zāi)軌蚝芎玫亟鉀Q上述問題。它既沒有耗材上的投資，又可以反復(fù)實驗。在虛擬實驗室，學(xué)生可以提前預(yù)習(xí)實驗的原理和方法，熟悉該實驗操作步驟及注意事項等問題，這樣，實驗成功率大大提高。另外，在一般色譜分析實驗教學(xué)中，學(xué)生基本上按照教師的講解與演示重復(fù)實驗，這種教學(xué)模式很難激發(fā)學(xué)生的學(xué)習(xí)積極性與創(chuàng)造性。色譜虛擬實驗技術(shù)給學(xué)生提供了直接觀看實驗和親自動手進行操作的機會，同時，學(xué)生在實驗過程中能更好地了解實驗?zāi)康募罢莆詹僮鞣椒?，不但觀察和綜合分析問題的能力得到了提高，而且實驗熱情和積極性得到了激發(fā)。

2.3 便于開展綜合性、設(shè)計性和創(chuàng)新性實驗教學(xué)，開拓學(xué)生的知識視野

綜合性、設(shè)計性、創(chuàng)新性實驗往往因場地、經(jīng)費和教師精力限制不能開展，而網(wǎng)絡(luò)信息技術(shù)的發(fā)展為優(yōu)質(zhì)實驗教學(xué)資源共享提供了可能[5]。在現(xiàn)代色譜分析教學(xué)中，由于受到總學(xué)時、實驗學(xué)時和實驗室條件的限制，一些綜合性、設(shè)計性實驗的開展受到一定程度的制約，色譜分析虛擬實驗室可以克服這些不足。以學(xué)生為主導(dǎo)的綜合性、設(shè)計性和創(chuàng)新性實驗?zāi)苁箤W(xué)生更好地掌握實驗原理及操作方法，全面了解分析儀器的工作原理，充分發(fā)揮主觀能動性，提高思考問題、分析問題和解決問題的能力，并進一步拓寬學(xué)生的視野，為培養(yǎng)復(fù)合型人才奠定良好的基礎(chǔ)。

3 在現(xiàn)代色譜分析教學(xué)中應(yīng)用虛擬現(xiàn)實技術(shù)應(yīng)注意的問題

3.1 虛擬現(xiàn)實技術(shù)只是一種輔助手段，要用得恰到好處

在課堂教學(xué)中，教師的主要任務(wù)是把課講“活”，激發(fā)學(xué)生的求知欲和創(chuàng)新思維。在任何時候，教師都應(yīng)以傳承人類文明和培養(yǎng)創(chuàng)新人才為己任。正如陶行知先生所說：“教的法子要依照學(xué)的法子。”優(yōu)質(zhì)的課堂教學(xué)是一個師生互動，激活學(xué)生靈感和思維的過程。教師過多使用虛擬現(xiàn)實資源制作課件，會減少學(xué)生的想象空間，降低他們主體思維的主動性，從而背離資源使用的初衷。虛擬現(xiàn)實技術(shù)作為一種輔助手段，要有針對性地用于課堂教學(xué)中，才能使其既能彌補教學(xué)中資源不足的問題，又能激發(fā)學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣，調(diào)動學(xué)生的積極性。

3.2 虛擬實驗室用于實驗教學(xué)中，要結(jié)合實際，注重學(xué)生創(chuàng)新能力的培養(yǎng)

現(xiàn)代色譜分析是以實驗為基礎(chǔ)的專業(yè)性很強的學(xué)科，課堂上所講的每一種色譜技術(shù)都涉及具體分析儀器的原理、構(gòu)造及操作方法，只有理論與實踐緊密結(jié)合才能讓學(xué)生更好地掌握課堂知識要點并能很好地應(yīng)用。實驗教學(xué)的主體是學(xué)生，教師要盡力為學(xué)生提供動手的機會。虛擬實驗提供的是人機交流，如果教學(xué)中虛擬實驗過多地替代真實實驗，會誤導(dǎo)學(xué)生忽略實驗操作的精髓，忽略動手能力和創(chuàng)新能力在實踐中的重要作用，逐漸形成懶惰思想，違背了在實踐中鍛煉和培養(yǎng)人才的初衷。因此，虛擬實驗要因材施教，有的放矢。

4 結(jié)束語

虛擬現(xiàn)實技術(shù)融合了網(wǎng)絡(luò)教學(xué)的優(yōu)勢，在現(xiàn)代色譜分析教學(xué)中，若能適當(dāng)靈活地應(yīng)用該技術(shù)，改變傳統(tǒng)的教學(xué)模式，開展多樣化的教學(xué)，為學(xué)生創(chuàng)設(shè)主動學(xué)習(xí)的情境，就能改善理論和實驗教學(xué)的效果，激發(fā)學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣和熱情，提高他們的主觀能動性和創(chuàng)造性。虛擬現(xiàn)實技術(shù)作為一種資源，在教學(xué)過程中，要不斷創(chuàng)新，克服其局限性，與傳統(tǒng)教學(xué)完美結(jié)合，為開發(fā)學(xué)生的創(chuàng)新思維和創(chuàng)新能力發(fā)揮更大的作用。

參考文獻

[1] 杜斌，鄭鵬武.實用現(xiàn)代色譜技術(shù)[M].鄭州：鄭州大學(xué)出版社，2009.

[2] 高麗娜，汪敬賢.虛擬現(xiàn)實技術(shù)在教育領(lǐng)域內(nèi)的應(yīng)用研究[J].長春師范學(xué)院學(xué)報：自然科學(xué)版，2009，28（1）：43-45.

[3] 梁海.基于虛擬現(xiàn)實技術(shù)的現(xiàn)代教育探索[J].內(nèi)蒙古民族大學(xué)學(xué)報，2008，14（4）：42-43.

[4] 葉步偉，馬德俊.虛擬實驗技術(shù)及其在遠程教育當(dāng)中的應(yīng)用[J].繼續(xù)教育研究，2011（6）：79-82.

篇4

方法：取等量（這里為5g）同批的黃連兩份，分別歸入A、B組，對A組采取紅外光譜檢測技術(shù)進行質(zhì)量檢測，對B組采取高效液相色譜檢測技術(shù)進行質(zhì)量檢測，對比兩組檢測耗時及準確度。

結(jié)果：兩組檢測結(jié)果均非常準確，然而A組檢測總耗時42min，且藥品檢測前處理時間僅為33min，B組檢測總耗時88min。其中藥品檢測前需進行82min的前處理，數(shù)據(jù)間對比差異顯著，具備統(tǒng)計學(xué)意義（P

結(jié)論：紅外光譜檢測技術(shù)可以在不降低檢測準確度的前提下，大幅降低檢測時間，提升檢測效率，值得相關(guān)行業(yè)推廣使用。

關(guān)鍵詞：紅外光譜高效液相色譜分析中藥檢驗定性分析

【中圖分類號】R4 【文獻標識碼】A 【文章編號】1671-8801（2013）09-0015-01

在中藥制劑中非法添加各類化學(xué)藥物的現(xiàn)象屢禁不止，而且日趨嚴重，不僅對患者的生命形成了嚴重威脅，還為中藥在國際上的推廣形成了不利影響，探尋高效準確的質(zhì)量檢測方案意義重大。目前較為普遍檢測方法是化學(xué)法及高效液相色譜分析法，然而前者準確率不高，后者耗時較長[1]。部分研究顯示，紅外光譜分析法能夠滿足準確率需求的前提下，大幅減少檢測耗時[2]，然而實踐證明尚少，基于此，筆者以中藥藥材黃連為例，深入對比分析了紅外光譜法與高效液相色譜分析法之間的優(yōu)劣，報告如下。

1資料與方法

1.1一般資料。本對比試驗主要以黃連作為檢測對象，共計消耗10g，均購買自某同仁堂藥店，批次及生產(chǎn)時間等一般信息均相同，將其均分為A、B兩組。因檢測需要，B組另選同等重量的對照物，購買自上海某專業(yè)藥物制品鑒定所。

1.2檢測方法。

1.2.1儀器及制劑。高效液相色譜分析儀購自島津公司，泵型號為LC-10ATVP，紫外檢測器型號為SPD-M10AVP，色譜柱選用Kromasil C18柱（250×4.6mm，5μm），色譜純選用乙醇；紅外光譜儀型號為Spectrum Gx，檢測掃描器選用DTGS型，紅外光譜設(shè)定在中能量區(qū)，即4000～400cm-1范圍內(nèi)。試驗用水均為雙蒸水。

1.2.2高效液相色譜分析法檢測步驟。對B組黃連藥物行高效液相色譜分析，具體步驟為：①制備樣品，粉碎藥物，并過40目篩，形成合適粉末，移至圓底燒瓶中，一并加入無水乙醇8倍量，持續(xù)加熱半小時，回流兩次，濾液、干燥，行乙醇再溶解、微孔濾膜過濾處理即可；②以3∶7乙腈-水溶液為流動相，將流動速度控制在1ml/min，控制柱溫為常溫，將檢測波長設(shè)定在345nm上進行檢測；③先后去供試品與對照品溶液各20μL進行檢測，得出高效液相色譜圖，進行對比。

1.2.3紅外光譜法檢測步驟。對A組黃連藥物行紅外光譜法監(jiān)測分析，具體步驟為：①制備樣品，粉碎藥物，并過40目篩，形成合適粉末即可；②去適量待檢測樣品與溴化鉀混合、研磨、壓片；③將壓片標本按規(guī)范放入紅外色譜儀進行檢測，將光譜結(jié)果與標準光譜進行對比[3]。

1.3統(tǒng)計項目。統(tǒng)計項目主要為檢測準確與否及檢測時間。

1.4統(tǒng)計學(xué)方法。應(yīng)用SPSS16.0統(tǒng)計學(xué)軟件對上述治療進行數(shù)據(jù)分析，計量資料采用均數(shù)±標準差表示，進行t檢驗，計數(shù)資料進行X2檢驗，檢驗標準為α=0.05，P

2結(jié)果

2.1檢測準確度。A組檢測結(jié)果與中國藥典的相關(guān)圖譜進行嚴格對比，B組供試品與對照品檢測結(jié)果進行嚴格對比，前者峰值位置及強度類似，后者主要成分出峰時間相近，峰面積類似。可見，兩組檢測均非常準確。

2.2檢測耗時。具體數(shù)據(jù)見表1所示?？梢?，A組方案在檢測總耗時與檢測前樣品處理時間上均明顯優(yōu)于B組方案，差異顯著，具備統(tǒng)計學(xué)意義（P

3結(jié)論

中藥定性檢測是鑒定真?zhèn)?、評價質(zhì)量的重要措施，而目前較為主流準確率較高的措施為高效液相色譜分析技術(shù)，該技術(shù)具有一定的優(yōu)勢，例如檢測準確率高等，以本例而言，采用高效液相色譜分析技術(shù)，檢測結(jié)果非常準確，然而其也有一些顯而易見的缺點，例如檢測時間比較長（本例檢測總計花費88min），且檢測前需要對樣品進行繁瑣的預(yù)處理（本例中預(yù)處理花費時間為82min），而且想要進行準確的檢測，必須在檢測的同時引入高純度的同類藥物，且檢測準確度受到對照藥物質(zhì)量的影響。

上述問題嚴重制約了該檢測手段的推廣應(yīng)用，而本例的研究同時顯示，紅外光譜技術(shù)是極有優(yōu)勢的替代技術(shù)，能夠很好地保證準確度，本例的結(jié)果顯示，A組檢測結(jié)果也同樣準確，同時，該技術(shù)的檢測耗時較短，本例中僅花費了42min，且藥品的預(yù)處理簡單，耗時也大幅縮短，本例中僅花費33min，這充分說明紅外光譜技術(shù)能夠在保證準確度的同時，降低檢測時間。而且，該技術(shù)不需要標準藥品，僅需藥典圖譜，即可進行準確的對比，推廣性比較強[4]。

總之，紅外光譜檢測技術(shù)可以在不降低檢測準確度的前提下，大幅降低檢測時間，提升檢測效率，值得相關(guān)行業(yè)推廣使用。

參考文獻

[1]聶黎行，魯靜，林瑞超.紅外和近紅外光譜法在中藥定性分析中的應(yīng)用[J].計算機與應(yīng)用化學(xué)，2011（5）：541-544

[2]王寶慶，金哲雄，布現(xiàn)立等.紅外光譜技術(shù)在傳統(tǒng)中藥領(lǐng)域的研究進展[J].生命科學(xué)儀器，2010（8）：37-39

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關(guān)鍵詞：氣相色譜；變壓器；油中溶解氣體

中圖分類號：TF762+.6 文獻標識碼：A

1氣相色譜法簡介

1.1氣相色譜法的分離原理

氣相色譜是一種物理化學(xué)分離方法。即不同物質(zhì)在兩相—固定相和流動相構(gòu)成的體系中，具有不同的分配系數(shù)，當(dāng)兩相做相對運動時，這些物質(zhì)隨流動相運動，并且在兩相間進行反復(fù)多次的分配，這樣使得那些分配系數(shù)只有微小差異的物質(zhì)，在移動速度上產(chǎn)生了很大的差別，從而使各組分達到相互分離。再通過鑒定器把濃度變成電信號，放大后在記錄儀上記錄出色譜圖，再經(jīng)定量計算得到各組分的含量。

1.2常見的分析方法

1）三次進樣：優(yōu)點是柱子分離簡單，要求低。缺點是三次進樣繁瑣，進樣誤差大，需樣品量多，分析時間長。

2）二次進樣：優(yōu)點是柱子分離簡單。缺點是分析時間長，操作繁瑣，特別是接色譜工作站進行數(shù)據(jù)處理時，二次進樣時間控制很嚴，否則色譜峰自動定性分析會有困難。

3）一次進樣：優(yōu)點是操作簡單，分析時間短，樣品用量少，易接色譜工作站。

2故障分析

2.1主要故障

現(xiàn)用儀器為北分SP—3430型氣相色譜儀，一次進樣分析油中7種溶解氣體，有一缺點：做變壓器特別是主變油樣時CO2和C2H4不能完全分離。原因是變壓器特別是主變油中溶解氣體CO2含量往往很大，而正常情況下C2H4含量很小，氣體經(jīng)過GDX502分離時C2H4經(jīng)常含在CO2中而分離不出來。

2.2故障影響因素

在儀器固定的情況下，受恒溫箱容積影響，柱長和柱徑基本固定。嚴格篩選固定相，提高人員的熟練水平，可以解決3、5項。所以要想提高分離效果，只有改變載氣流速和柱溫。

3方法改進

3.1儀器

北分SP—3430型氣相色譜儀，氫火焰離子化檢測器（FID），熱導(dǎo)池檢測器（TCD），甲烷轉(zhuǎn)化器，惠普HP—3394型數(shù)據(jù)處理機。

3.2操作條件

色譜柱：柱I：（GDX502，80—100目）Φ3×0.5 L=4m

柱Ⅱ：（TDX-01，40—60目）Φ3×0.5 L=1.2m

柱III：平衡柱

溫度：進樣器溫度80℃，檢測器溫度100℃，輔助溫度380℃，熱絲溫度180℃。

氣體流速：H2甲烷轉(zhuǎn)化器25ml/min，H2助燃5ml/min ，Air300ml/min

3.3分析流程

柱I分離：CO2、C2H4、C2H6、C2H2

柱I、柱II串聯(lián)分離：H2、CO、CH4

TCD檢測：H2

FID檢測：CO2、C2H4、C2H6、C2H2、CO、CH4

3.4實驗改進過程

柱溫50℃，載氣流速20s/10ml，氣體分離色譜圖

從上圖可以看出：CO2和C2H4分離不完全，為了提高分離效果，可以降低柱溫，提高柱子的選擇性。還可以減小載氣流速，流速降低了，樣品的流動變慢，各組分在兩相分配次數(shù)增多，分離效果更好。

柱溫45℃，載氣流量21s/10ml，氣體分離色譜圖

柱溫40℃，載氣流速22s/10ml，氣體分離色譜圖

從上圖可看出：減小載氣流速，降低柱溫，可以提高分離效果，但是溫度過低，流速過慢會使分離時間加長，所以在滿足分離度的情況下，柱溫高一些，流速快一點可以提高分析速度。經(jīng)過實驗確定最佳分析條件為柱溫45℃，載氣流速21s/10ml。

4結(jié)果比較

4.1色譜圖比較

改進前的氣體分離色譜圖

結(jié)論：CO2與C2H4分離不完全

改進后的氣體分離色譜圖

結(jié)論：CO2與C2H4分離完全

4.2分離度比較：

分離度是指兩種氣體的分離程度，即相鄰兩峰頂之間的距離之差與兩峰寬平均值之比。

改進前CO2和C2H4的分離度為R=2（tR2-tR1）/（w1+w2）≈1，兩峰理論上完全分離，實際仍有交疊。

改進后CO2和C2H4的分離度為R=2（tR2-tR1）/（w1+w2）=1.5，兩峰完全分離。

4.3檢測數(shù)據(jù)結(jié)果比較：（以#3主變?yōu)槔?/p>

按表中計算：CO2改進前后數(shù)值變化不大，只有0.9%的差異，而C2H4數(shù)值變化較大，相對誤差約為30%。原因是變壓器油中溶解氣體CO2一般數(shù)值很大有幾千PPm，C2H4相對很小只有幾十PPm，所以CO2受C2H4影響不大，而C2H4受CO2的影響卻很大。總烴（即CH4、C2H6、C2H4、C2H2之和）的注意值為150PPm，超過該值設(shè)備內(nèi)部有可能存在潛伏性故障，用三比值法判斷故障類型時也要用C2H4計算。所以準確測定C2H4含量是非常必要的。

參考文獻

[1]賴衛(wèi)華.SP3430型氣相色譜儀柱系統(tǒng)的改造[J].福建電力與電工，1999（04）.

篇6

關(guān)鍵詞：高效液相色譜儀；故障處理；處理方法

DOI：10.16640/ki.37-1222/t.2017.01.182

0 引言

當(dāng)前，液相色譜儀包含示差折光、二極管陣列、熒光、紫外等多種檢測器，其在輕工、食品、農(nóng)藥、醫(yī)藥化工、生物等領(lǐng)域應(yīng)用非常廣泛。高效液相色譜儀的自動化程度較高，其可實現(xiàn)對樣品的高靈敏度、高效和高速分離測定，其不僅能夠控制液相色譜儀的各項操作參數(shù)，而且可以科學(xué)處理色譜圖。為了確保高效液相色譜儀保持良好使用性能，應(yīng)仔細分析故障原因，有針對性地進行解決處理。

1 高效液相色譜儀常見故障分析

1.1 高壓輸液系統(tǒng)故障

高壓輸液系統(tǒng)包括高壓泵、貯液器等部分，過濾器安裝在流動相輸液管頂部，貯液器主要用于盛裝流動相，一旦流動相、貯液器受到污染，往往會堵塞過濾器，導(dǎo)致基線發(fā)生波動，流速不穩(wěn)定，而且色譜圖上還會顯示多余峰，使得基線底值提高，無法準確檢測出樣品的低濃度組分。高效液相色譜儀運行過程中高壓泵是其動力來源，高壓泵工作不穩(wěn)定，往往會造成流量相抽取量反復(fù)變化，系統(tǒng)壓力變化較大，直接影響了高效液相色譜儀測定結(jié)果的準確性。高壓泵常見故障主要有柱塞桿磨損、密封圈滲漏和泵頭有氣泡。

1.2 進樣系統(tǒng)故障

進樣系統(tǒng)主要包括兩種：自動進樣器和手動進樣器，一般情況下，手動進樣器是六通閥，不管是自動進樣器，或者手動進樣器，在實際應(yīng)用中易發(fā)生進樣閥堵塞故障，往往會造成進樣系統(tǒng)接頭滲漏、壓力不斷升高，導(dǎo)致進樣量準確性下降。

1.3 分離系統(tǒng)故障

分離系統(tǒng)是高效液相色譜儀的核心，而柱壓和柱效指標對于色譜柱使用壽命有著直接影響，若一支色譜柱的柱壓過高或者柱效過低，一般情況下，這種色譜柱就需要進行報廢處理，而色譜柱堵塞、鍵合相碳鏈斷裂等往往會造成這種情況。

1.4 檢測系統(tǒng)故障

檢測器是高效液相色譜儀的重要組成部分，其可以將樣品濃度轉(zhuǎn)換為電信號，紫外檢測器在日常檢驗中應(yīng)用最為廣泛，在實際應(yīng)用中往往會發(fā)生基線漂移、基線噪聲等故障。

1.5 峰拖尾故障

高效液相色譜儀在實際使用中，其色譜圖上有時會出現(xiàn)峰拖尾的情況，而造成這種情況的原因主要有：柱效下降、柱外體積較大、柱塌陷、硅羥基作用、峰干擾、柱超載等，這直接影響了高效液相色譜儀的檢測精度。

2 高效液相色譜儀故障處理方法

2.1 高壓輸液系統(tǒng)故障處理方法

對于專用貯液器，要定期用水、酸仔細清洗，然后使用超純水再蕩洗幾遍，若貯液器采用溶劑瓶，使用一段時間后應(yīng)做好廢棄處理，防止滋生微生物，并且通過超聲波每月對流動相過濾器進行清洗，使用高效液相色譜儀專門的試液和試劑來配制流動相。使用流動相之前，通過超聲波進行脫氣，在高壓輸液系統(tǒng)中設(shè)置脫氣裝置，最大程度地控制氣泡對高效液相色譜儀的影響，并且高效液相色譜儀長時間采用含鹽流動相和運行往往會導(dǎo)致柱塞桿磨損和密封圈滲漏，所以使用合適溶劑洗出高壓泵緩沖液，防止鹽析出后嚴重磨損柱塞桿。

2.2 進樣系統(tǒng)故障處理方法

進樣系統(tǒng)應(yīng)用過程中，要有針對性地處理樣品，利用高速離心機進行離心處理，然后通過0.45m濾膜進行過濾，對樣品的細小顆粒有效去除，從而延長閥使用壽命。并且為了避免進樣系統(tǒng)流動相中析出緩沖鹽，每次使用完高效液相色譜儀以后，對進樣系統(tǒng)使用不含鹽流動相進行反復(fù)沖洗。

2.3 分離系統(tǒng)故障處理方法

對于分離系統(tǒng)故障，應(yīng)采取有效的處理方法，其一，在色譜柱pH允許使用范圍內(nèi)合理控制流動相pH值；其二，使用色譜純試劑和超純水，樣品分析之前，通過針筒對樣品過濾，利用0.45m濾膜過流動相，流動相和樣品中的固體顆粒網(wǎng)往往會將色譜柱堵塞，造成柱壓升高，造成色譜峰形變寬；其三，使用在線過濾器或者保護柱，由于流動相和樣品過濾以后無法將固體顆粒物質(zhì)全部消除，而一旦流動相將這些固體顆粒帶入色譜柱，會造成柱效下降、柱壓升高；其四，對色譜柱使用強溶劑進行沖洗，每次使用完高效液相色譜儀以后，利用過渡流動相沖洗色譜柱，先使用緩沖鹽流動相，然后再利用過度流動相，最后使用乙腈或者甲醇進行清洗，有效保存色譜柱。

2.4 檢測系統(tǒng)故障處理方法

對于檢測系統(tǒng)的基線漂移故障，應(yīng)仔細檢查貯液瓶、色譜柱和檢測器是否受到污染，燈能量是否過低，檢測器溫度變化幅度是否太大，有針對性地采取有效措施。對于基線噪聲，檢查高壓泵的穩(wěn)定性，檢測池是否存在氣泡和受到污染，使用高效液相色譜儀的專業(yè)溶劑，檢查檢測器和工作站輸出信號以及電壓穩(wěn)定性。

2.5 峰拖尾故障處理方法

對于高效液相色譜儀的峰拖尾故障，應(yīng)采取有效的處理方法：其一，及時更換柱，盡量在低腐蝕環(huán)境下使用，采用保護柱；其二，降低連接點，合理調(diào)整所有連接點，采用細內(nèi)徑連接管；其三，在弱腐蝕條件下更換色譜柱；其四，設(shè)置在線過濾器，對燒結(jié)的不銹鋼進行更換；其五，降低流動相pH值，添加堿或者三乙胺鈍化柱，增加鹽或者緩沖液濃度；其六，調(diào)整流動相，清潔樣品；其七，增加柱直徑，降低樣品量，使用高容量固定相。

3 結(jié)束語

為了保持高效液相色譜儀良好的使用性能和穩(wěn)定性，應(yīng)仔細分析其常見故障，科學(xué)地進行分析，采用邏輯推理方法，采取有效、合理的故障處理措施，消除高效液相色譜儀故障問題，延長其使用壽命。

參考文獻：

[1]伍音茵.高效液相色譜儀的故障分析及處理對策[J].精細化工中間體，2013（02）：56-57+67.

篇7

關(guān)鍵詞：微量進樣器；校準

1 微量進樣器的分類

微量進樣器主要分為無存液微量進樣器：在常溫下按規(guī)定方法抽取一定量的樣品，再將大套管（芯子在小套管內(nèi)，芯子的進、退由大套管帶動）推至零位線后，針尖內(nèi)無殘留樣品。有存液微量進樣器：在常溫下按規(guī)定方法抽取一定量的樣品，將芯子推至零位線后，針尖內(nèi)有固定量殘留樣品的進樣器。氣密性微量進樣器：主要用于常溫下易揮發(fā)液體樣品的進樣器；對于針尖的樣式，主要有刃口、平口和圓口；從容量范圍來說，容量規(guī)格從0.5uL到1000uL不等，常見的有1uL，5uL，10uL，25uL，50uL，100uL，250uL，500uL，1000uL。目前世面上國內(nèi)生產(chǎn)微量進樣器的生產(chǎn)企業(yè)主要有：上海安亭微量進樣器廠、上海高鴿工貿(mào)有限公司、上海醫(yī)用激光儀器廠、保西玻璃儀器廠、北京華儀三譜儀器有限責(zé)任公司。進口的微量進樣器主要有瑞士的Hamilton、德國的analytikjena耶拿、美國的Agilent、Thermo等。微量進樣器主要應(yīng)用于氣相色譜，液相色譜儀器的進樣過程，這些大型色譜分析儀器已經(jīng)廣泛應(yīng)用在現(xiàn)代社會的方方面面。從天上的航天飛機，到水里游的航空母艦，都用氣相色譜來監(jiān)測船艙中的氣體質(zhì)量；從日常生活中的食品和化妝品，到各種化工生產(chǎn)的工藝控制和產(chǎn)品質(zhì)量檢驗，從司法檢驗中的物質(zhì)鑒定，到地質(zhì)勘探中的油氣田尋找，從疾病診斷、醫(yī)藥分析、到考古發(fā)掘、環(huán)境保護，氣相色譜、液相色譜技術(shù)的應(yīng)用極為廣泛。對于每臺色譜分析儀，微量進樣器都是必不可少的進樣設(shè)備，每臺色譜都要配置不同型號不等數(shù)量的微量進樣器。

2 微量進樣器的校準現(xiàn)狀

在《檢測和校準實驗室能力通用要求》中規(guī)定，關(guān)于量值溯源性對檢測、校準和抽樣結(jié)果的準確性或有效性有顯著影響的用于檢測和（或）校準的所有設(shè)備，在投入使用前應(yīng)進行校準。這里強調(diào)是對結(jié)果的準確性或有效性有顯著影響的設(shè)備，而微量進樣器作為色譜分析中定量進樣的關(guān)鍵設(shè)備是對結(jié)果的準確性或有效性有顯著影響的，是需要進行檢定校準的。

目前國家還沒有頒布關(guān)于微量進樣器的計量檢定規(guī)程或校準規(guī)范，只是在《JJG700-1999氣相色譜儀檢定規(guī)程》的附錄中簡要提到了微量進樣器的校準方法。該校準方法使用的是衡量法，具體操作過程是在室溫下，用微量進樣器抽取一定量的水銀，用硅膠堵住針頭，在萬分之一的天平上稱量、計數(shù)。然后全部打出水銀，用硅膠堵住針頭再稱量一次、計數(shù)，兩次質(zhì)量相減，可得出抽取的水銀質(zhì)量m，然后由公式：

V=■（ρ為對應(yīng)的水銀溫度下的密度）（1）

就可以得出抽取的水銀的體積，即為微量進樣器的容量。分析該方法主要有以下三個不足之處：（1）并不能全面的考察微量進樣

器的計量性能；（2）該方法中使用水銀作為介質(zhì)進行校準有非常大

的弊端，水銀在常溫下即可蒸發(fā)，蒸發(fā)后形成的汞蒸氣和汞的化合物多有劇毒（慢性），對人體有害；（3）微量進樣器形狀細長，抽取水銀后，芯子抽出，使得進樣器的體積更加細長，在稱量過程中微量進樣器不能全部置于天平的托盤上，對稱量的結(jié)果有一定的影響，而且實際操作過程也比較困難，不易實施。

對于小容量檢定校準，計量檢定規(guī)程《JJG20-2001標準玻璃量器》中也沒有包含50uL容量以下的量器，而且該規(guī)程并不適用于微量進樣器，主要是因為：（1）規(guī)程中使用水作為稱量介質(zhì)，當(dāng)空氣中濕度較低時，水非常容易蒸發(fā)，對于微量進樣器這樣的容量特別小的儀器，水的蒸發(fā)引起的稱量的質(zhì)量變化對其自身容量影響較大，校準得到的結(jié)果也不準確。（2）原理不同，微量進樣器它是一種活塞式吸管，利用空氣排放原理進行工作，以活塞在套管內(nèi)移動的距離確定容量，并不是玻璃量器。

3 可行的校準方法及計算

對于微量進樣器，現(xiàn)在常用的校準方法主要有兩種：衡量法、分光光度法。

衡量法通常用于校準大于10uL的進樣器。對于容量范圍為（10～25）uL的進樣器，使用分度值為十萬分之一克的分析天平測試；對于大于25uL的進樣器，使用分度值為萬分之一克的分析天平測試。主要方法是將帶蓋的稱量杯放入電子天平中去皮，抽取一定量的蒸餾水，打入稱量杯中及時蓋上蓋子，再稱量稱量杯，記錄蒸餾水的質(zhì)量，參考水溫下的密度值，使用公式（1）算出體積為微量進樣器的容量。對于小于10uL的進樣器，有文獻使用分光光度法進行校準。主要方法如下，用進樣器抽取相應(yīng)濃度C0的原液（由計量部門供給，并給出有關(guān)數(shù)據(jù)）于10mL容量瓶中，用0.1%NaOH溶液稀釋至刻度；將上述樣品溶液放入3cm的玻璃比色皿中，用0.1%NaOH溶液作參比，將分光光度計波長調(diào)到606nm處，在原液吸收峰，測定樣品的吸光度E；

通過公式：C=a+bE（a與b由計量部門提供）（2）

V=10C/C0（3）

求出微量樣器的容積V。分光光度法較為復(fù)雜且需要配備分光光度計，不如衡量法簡單快捷，對于要面臨大批量的校準工作的校準人員較為繁瑣，有些實驗室沒有配備分光度計也不能開展校準工作。

如果能解決水蒸發(fā)帶來的影響，就可以全部使用衡量法校準微量進樣器，是我們研究的方向。在鑒定校準的項目中，微量移液器也涉及到要校準低容量移液器的問題。目前梅特勒―托利多公司提供了一種移液器檢定裝置。它是在常見的分析天平上加裝了一個防蒸發(fā)阱這樣的裝置。防蒸發(fā)阱其實就是一種防止水分蒸發(fā)裝置，其原理就是在移液器校準的真正空間里，保持一定的濕度，從而減小由移液器內(nèi)排出液體的蒸發(fā)帶來的對測量結(jié)果的影響。這種裝置也可以使用到微量進樣器的校準中來降低由進樣器排出液體的蒸發(fā)對測量結(jié)果的影響。需要注意的是，在為微量進樣器選擇防蒸發(fā)阱時，要選擇玻璃材質(zhì)的防蒸發(fā)阱可減少靜電的影響。

對于非氣密性微量進樣器的密合性檢查主要要進行兩個部分，器身密合性及膠合密合性。濕潤的進樣器堵住針尖，將芯子從容量的零線拉到容量終線，3秒內(nèi)沒有氣泡泛出的話則說明微量進樣器的器身密合性合格。將濕潤的進樣器吸入全容量的空氣，堵住針尖，將進樣器針尖向下浸入水中，再將芯子推至容量的一半，3秒內(nèi)不得有氣泡泛出則膠合密合性檢查合格。

外觀檢查主要是檢查微量進樣器的針筒外套表面平整光滑無銹蝕，分度線與量的數(shù)值清晰、完整、耐久、均勻，無明顯的裂紋變形等現(xiàn)象。芯子無銹蝕，無彎曲變形，抽打時芯子在全量程范圍內(nèi)上下移動靈活有良好的滑動性能。針尖無銹蝕，無彎曲變形，對于刃口針尖的刃口應(yīng)鋒利，不得有毛刺。平口與圓口平整，不得有毛刺。

篇8

關(guān)鍵詞: 撲草凈；乙草胺；反相高效液相色譜

中圖分類號:O657.7

文獻標識碼:A文章編號:1672-8513(2010)03-0198-03

Analysis of the Mixture of Prometryn and Acetochlor by RP-HPLC

WANG Dehai1，TAN Wei1，2，WU Xiaobo1，WANG Hongbin2

(1. Agrichemical Examination Institute of Yunnan, Kunming 650034, China; 2. School of Chemistry and Biotechnology, Yunnan University of Nationalities, Kunming 650500, China)

Abstract:

This paper introduced a method for the determination of the mixture of prometryn and acetochlor by RP-HPLC. The chromatographic column was C18 column(5μm,150L×4.6mm). The mobile phase was acetonitrile-water(70∶30); the UV detection was performed at 215nm. The result showed that the relative standard deviations were 0.28% and 0.21%, the linear relative correlations were 0.9999 and 0.9997, the recoveries were 100.1% and 98.9% respectively. The method is simple and accurate, and the result is stable.

Key words:

prometryn; acetochlor; reversed-phase high performance liquid chromatography

撲草凈為選擇性內(nèi)吸傳導(dǎo)型三氮苯類除草劑，主要通過植物根部吸收，靠抑制光合作用達到除草目的；乙草胺為選擇性芽前酰胺類除草劑，能被雜草的幼芽和幼根吸收，靠抑制蛋白質(zhì)的合成使雜草死亡［1］.20%撲草凈•乙草胺粉劑是兩者科學(xué)復(fù)配而成，具有除草效果好、殺草譜廣、用量少等特點，深受用戶歡迎，但目前對混劑的質(zhì)量分析主要按單個成分進行［2-3］，操作復(fù)雜，效率低，因此研究對混劑中2種有效成分同時在線分析的方法意義重大.對撲草凈•乙草胺混劑的有效成分分析方法有氣相色譜法［4-5］、正相高效液相色譜［6］.有關(guān)反相高效液相色譜在農(nóng)藥質(zhì)量分析中的應(yīng)用報道較多［7-10］，但對撲草凈和乙草胺混劑的反相高效液相色譜分析的報道相對較少.本文研究了20%撲草凈•乙草胺粉劑的反相高效液相色譜分析方法，實現(xiàn)了兩者的有效分離，操作簡便、快速，結(jié)果準確、重復(fù)性好.

1 實驗部分

1.1 試劑和溶液

乙腈、甲醇：色譜純；水：超純水；撲草凈標樣（昆明農(nóng)藥有限公司）；乙草胺標樣（云南師范大學(xué)農(nóng)藥研究所）；試樣：20%撲草凈•乙草胺粉劑（云南師范大學(xué)農(nóng)藥研究所）.

1.2 儀器

島津LC20A，配有島津可見-紫外分光光度計；色譜柱：C18柱，5μm，150L×4.6mm（Shimadzu）；天津奧特賽恩斯AS3120型超聲波清洗器，梅特勒-托利多AB104-S分析天平,艾科浦微量無機型超純水機.

1.3 色譜條件

流動相(乙腈∶水=70∶30)；流量：1mL/min；柱溫：35 ℃；檢測波長：215nm；進樣體積：5μL；保留時間：撲草凈約4.29 min，乙草胺約4.98 min.

上述色譜條件，系典型操作參數(shù)，可根據(jù)不同儀器的特點，對給定操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳結(jié)果.在此條件下，撲草凈和乙草胺標樣、試樣高效液相色譜圖見圖1和圖2.

1.4 測定步驟

1)標樣溶液的配制:準確稱取撲草凈、乙草胺標樣各0.03g（精確至0.1mg），置于25mL容量瓶中，用甲醇稀釋定容，搖勻備用.

2)試樣溶液的配制:準確稱取試樣0.08g（精確至0.1mg），置于25mL容量瓶中，用甲醇稀釋定容，超聲波助溶2min，0.45μm濾膜過濾備用.

3)測定:在上述色譜操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液，計算各針色譜峰的重現(xiàn)性，相鄰兩針的相對變化

4)計算:將測得的2針試樣溶液以及試樣前后2針標樣溶液中撲草凈（乙草胺）峰面積進行平均.試樣中撲草凈（乙草胺）質(zhì)量分數(shù)X1(%)，按式（1）計算.

X1=A2m1PA1m2,（1）

式中：A1―標樣溶液中，撲草凈（乙草胺）峰面積的平均值；

A2―試樣溶液中，撲草凈（乙草胺）峰面積的平均值；

m1―標樣的質(zhì)量（g）；

m2―試樣的質(zhì)量（g）；

P―標樣中撲草凈（乙草胺）的質(zhì)量分數(shù)（%）.

第3期王德海，譚 偉，吳曉波，等：混合粉劑撲草凈和乙草胺的反相高效液相色譜分析

2 結(jié)果與討論

2.1 色譜條件的選擇

用島津LC-20A型高效液相色譜儀所配紫外檢測器對相同條件下分離后的撲草凈、乙草胺在190～370nm波長范圍內(nèi)進行掃描,得到各農(nóng)藥的紫外-可見吸收光譜圖，如圖3、4所示.從圖中可以看出在190~370nm范圍內(nèi)，撲草凈的最大吸收波長在220nm附近，乙草胺的最大吸收波長在200nm附近.以220nm波長為檢測波長時，乙草胺的響應(yīng)過低；而以200nm波長為檢測波長時，溶劑干擾較大，綜合考慮，選定215nm作檢測波長可以克服以上困難.

根據(jù)撲草凈、乙草胺的理化性質(zhì)，選擇ODS-C18為分析柱；先后考慮了以甲醇-水、甲醇-水（冰乙酸）為流動相，前者分離度不好，后者雖能分離，但乙草胺的峰型不好，而以乙腈-水為流動相在保證較好分離的同時獲得了較好的峰型.經(jīng)優(yōu)化，V(乙腈)∶V(水)=70∶30，流速為1mL/min時，撲草凈、乙草胺分離較好，且無雜質(zhì)干擾.

2．2 方法的線性關(guān)系考察

分別配制5個不同濃度的撲草凈．乙草胺標樣準溶液，在上述色譜操作條件下測定，得響應(yīng)值，以質(zhì)量濃度為橫坐標，以峰面積為縱坐標，繪制線性相關(guān)曲線，如圖5所示，得撲草凈的線性方程為y = 38.559x+0.1405，相關(guān)系數(shù)r=0.9999；乙草胺的線性方程為y = 23.858x-0.2087，相關(guān)系數(shù)r=0.9997.

2.3 分析方法的精密度

選同一批次的20%撲草凈•乙草胺粉劑試樣，在上述色譜操作條件下平行測定5次，分3天測日間精密度，如表2所示測定結(jié)果，得撲草凈、乙草胺的相對標準偏差分別為0.28%、0.21%，日間精密度分別為1.02%和1.45%.

3 結(jié)論

上述試驗結(jié)果表明，本方法具有較高的分離度，方法簡便、快速，精密度、準確度能滿足產(chǎn)品質(zhì)量檢測［2-3］，可以用于產(chǎn)品的質(zhì)量分析.

參考文獻:

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［3］中化化工標準化研究所.農(nóng)藥標準匯編（產(chǎn)品卷）HG2465.1-93-91［M］.北京：中國標準出版社，2006.

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篇9

【關(guān)鍵詞】 變壓器油 色譜 在線監(jiān)測

Abstract : The paper anlyses the principle, structure and development prospects of the on-line monitoring system of the transformer meteorological chromatography.

引言

在預(yù)測性維修制演變?yōu)榫S修預(yù)防制的過程中,人們開始定期對某些設(shè)備的絕緣停電做非破壞性和破壞性試驗研究,總結(jié)出了對某些設(shè)備的預(yù)防性試驗試行標準,并形成了局部預(yù)防性維修體系;從60年代起,各國相繼制定出了比較規(guī)范的停電預(yù)防性試驗標準,從而進入了預(yù)防性維修制時代,并將這種觀念一直延續(xù)至今。

進入預(yù)防性維修制時代后,人們逐漸認識和發(fā)現(xiàn)定期停電進行預(yù)防性試驗的缺陷和不足。當(dāng)一臺大型電氣設(shè)備的某一元件的絕緣有缺陷時,往往反映不靈敏,即使整體預(yù)防性試驗合格,仍然時有故障發(fā)生。例如某局1998年站街變206開關(guān)CT在高壓試驗中合格,但卻發(fā)生了爆炸的事故。由于現(xiàn)行的預(yù)防性試驗電壓太低,無法真實反映運行電壓下的絕緣性能和整個工作情況,因此必需對現(xiàn)行的預(yù)防性維修制進行根本的變革,其發(fā)展方向必然是采用在線監(jiān)測及診斷技術(shù),并探索以在線監(jiān)測為基礎(chǔ)的狀態(tài)檢修制。

下面簡單介紹一下變壓器油中六種溶解氣體在線監(jiān)測診斷裝置。

1.監(jiān)測的原理及方法:

電力變壓器不僅屬于電力系統(tǒng)中最重要的和最昂貴的設(shè)備之列,而且也是導(dǎo)致電力系統(tǒng)事故最多的設(shè)備之一,因此,國內(nèi)外不僅要定期作以預(yù)防性試驗為基礎(chǔ)的預(yù)防性維護,而且相繼都在研究以在線監(jiān)測為基礎(chǔ)的預(yù)知性維護策略,以便實時或定時在線監(jiān)測與診斷潛伏性故障或缺陷。變壓器在發(fā)生突發(fā)性事故之前,絕緣的劣化及潛伏性故障在運行電壓下將產(chǎn)生光、電、聲、熱、化學(xué)變化等一系列效應(yīng)及信息。對于大型電力變壓器,目前幾乎是用油來絕緣和散熱,變壓器油與油中的固體有機絕緣材料(紙和紙板等)在運行電壓下因電、熱、氧化和局部電弧等多種因素作用會逐漸變質(zhì),裂解成低分子氣體;變壓器內(nèi)部存在的潛伏性過熱或放電故障又會加快產(chǎn)氣的速率。隨著故障的緩慢發(fā)展,裂解出來的氣體形成泡在油中經(jīng)過對流、擴散作用,就會不斷地溶解在油中。同一類性質(zhì)的故障,其產(chǎn)生的氣體的組分和含量在一定程度上反映出變壓器絕緣老化或故障的程度,可以作為反映電氣設(shè)備異常的特征量。

從預(yù)防性維修制形成以來,電力運行部門通過對運行中的變壓器定期分析其溶解于油中的氣體組分、含量及產(chǎn)氣速率,總結(jié)出了能夠及早發(fā)現(xiàn)變壓器內(nèi)部存在潛伏性故障、判斷其是否會危及安全運行的方法即油色譜分析法。油色譜分析法是將變壓器油取回實驗室中用色譜儀進行分析,不僅不受現(xiàn)場復(fù)雜電磁場的干擾,而且可以發(fā)現(xiàn)油設(shè)備中一些用介損和局部放電法所不能發(fā)現(xiàn)的局部性過熱等缺陷。但常規(guī)的油色譜分析法存在一系列不足之處:不僅脫氣中可能存在較大的人為誤差,而且檢測曲線的人工修正法也會加大誤差,從取油樣到實驗室分析,作業(yè)程序復(fù)雜,花費的時間和費用較高,在技術(shù)經(jīng)濟上不能適應(yīng)電力系統(tǒng)發(fā)展的需要;檢測周期長,不能及時發(fā)現(xiàn)潛伏性故障和有效的跟蹤發(fā)展趨勢;因受其設(shè)備費用和技術(shù)力量的限制,不可能每個電站都配備油色譜分析儀,運行人員無法隨時掌握和監(jiān)視本站變壓器的運行狀況,從而會加大事故率。

對于變壓器油中溶解氣體色譜分析的在線監(jiān)測方法,雖然仍以油中溶解氣體為反映故障的特征量,但它是直接在變壓器現(xiàn)場實現(xiàn)油色譜的定時在線智能化監(jiān)測于故障診斷。

常規(guī)的離線油色譜分析法與在線監(jiān)測法都是分析油中溶解氣體的組分及濃度,本質(zhì)上都與變壓器的運行狀態(tài)有關(guān),因此故障診斷的方法應(yīng)有同一標準。雖然各國對油色譜分析的故障診斷方法有所不同,但基本上都以國際電工委員會(IEC)的三比值法為基礎(chǔ)。

2.在線監(jiān)測診斷裝置

變壓器油中六種溶解氣體在線監(jiān)測診斷裝置。

在線監(jiān)測診斷裝置結(jié)構(gòu):

2.1油氣分離單元

油氣分離單元包括:不滲透油只滲透各種氣體的透氣膜,集存滲透氣體的測量管和裝在變壓器本體放油閥上變換氣流通過的六通閥以及電動設(shè)備;

2.2氣體檢測單元

氣體檢測單元包括:分離混合氣體的氣體離柱及檢測氣體的傳感器,控制氣體分離柱工作溫度的恒溫箱、載氣、繼電器自動控制以及輔助電路設(shè)施;

2.3微機控制及診斷單元

微機控制及診斷單元主要由主板、接口板、電源部分以及打印輸出、顯示輸出部分組成。

要實現(xiàn)在現(xiàn)場對六種氣體的長期可靠監(jiān)測,硬件的防干擾措施十分必要。必須將氣體分離和檢測部分置于控制室,這樣減輕了控制強電部分動作時電磁場的干擾,采用微機地(GND)與強電地完全分開的方式,避免了控制系統(tǒng)動作時地電位上升對微機系統(tǒng)的不良影響。所測結(jié)果比較穩(wěn)定,得出的結(jié)論和變壓器實際健康狀況相符。

此絕緣監(jiān)測系統(tǒng)具有很強的擴展性,硬件部份,微機控制及診斷單元留有接口,系統(tǒng)軟件采用靈活的、模塊化的軟件,可隨時加入其它監(jiān)測項目,如局部放電的監(jiān)測等。該系統(tǒng)還具有故障報警功能,可及時發(fā)出警告,讓工作人員有充分時間采取相應(yīng)措施。

雖然在線監(jiān)測裝置已在很多電力投入實際運用,但廠家還必需在檢測精度和檢測氣體種類、價格、裝置結(jié)構(gòu)、系統(tǒng)軟件等關(guān)鍵技術(shù)上作大量的研究,根據(jù)實際運用中發(fā)現(xiàn)的問題進行逐步改進?，F(xiàn)階段在線監(jiān)測裝置還只能作為一種輔助檢測裝置,無法取代人工定期取樣化驗分析。

小結(jié)

篇10

關(guān)鍵詞：儀器分析;教學(xué)改革;高職

【中圖分類號】G420

儀器分析是用精密儀器測量表征物質(zhì)的某些物理或物理化學(xué)性質(zhì)的參數(shù)，以確定其化學(xué)組成、含量及化學(xué)結(jié)構(gòu)的分析方法，是化學(xué)、物理、數(shù)學(xué)、光學(xué)、電學(xué)、機械、自動控制、計算機等多門學(xué)科相互滲透、相互促進的重要學(xué)科。隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，儀器分析的應(yīng)用日益廣泛，在化工產(chǎn)品檢驗、藥品檢驗、醫(yī)學(xué)檢驗、衛(wèi)生檢驗、環(huán)境保護、食品保健和生物監(jiān)測等各領(lǐng)域都發(fā)揮著重要作用，這也是我校并校以來一直堅持開設(shè)這門課程的原因。

儀器分析課程是我?；さ葘I(yè)必修課，其任務(wù)是使學(xué)生學(xué)習(xí)并掌握光譜分析法、電化學(xué)分析法、色譜分析法等的基本知識和技能，培養(yǎng)學(xué)生的實際操作能力和分析、解決問題的能力，為其將來從事企業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量檢測相關(guān)工作打下扎實基礎(chǔ)。該課程在我校已經(jīng)有了5年的教學(xué)實踐，本文分析教學(xué)過程中存在的一些問題，并就此提出進行課程教學(xué)改革的措施和觀點。

1.《儀器分析》課程教學(xué)中主要存在的問題

1.1《儀器分析》理論課難

課程理論內(nèi)容繁雜，涉及電子、數(shù)學(xué)、計算機、光學(xué)、機械及量子化學(xué)等內(nèi)容，而且有些內(nèi)容還涉及一些學(xué)科前沿性的知識，不僅是學(xué)生不易理解，而且對于新的任課教師也是一個難點。如何在現(xiàn)有條件下將抽象的理論變得易于接受、枯燥的課堂教學(xué)變得輕松有趣，最大限度地提高教學(xué)質(zhì)量和效果，這些都是我們需要研究和探索的問題。

教育部《關(guān)于加強高職高專教育人才培養(yǎng)工作的若干意見》指出，高職“教學(xué)內(nèi)容要突出理論知識的應(yīng)用和實踐能力的培養(yǎng)，基礎(chǔ)理論教學(xué)要以應(yīng)用為目的，以必須、夠用為度，專業(yè)課教學(xué)要加強針對性和實用性?！盵1]

在高職教育中，理論教學(xué)是否成功關(guān)鍵在于學(xué)生是否能夠?qū)⒗碚撝R與技能操作有機結(jié)合，是否能夠自覺將學(xué)到的理論知識運用于分析問題、解決問題。課程對學(xué)生綜合運用基礎(chǔ)化學(xué)等課程知識的能力要求較高，且內(nèi)容更新較快，因而被學(xué)生視為難點，這一點在相對學(xué)習(xí)基礎(chǔ)差一些的高職高專學(xué)生尤為突出。對于課程本身理論部分內(nèi)容又是十分重要，因為不同型號的同類型儀器操作雖有所區(qū)別，但理論方面相對成熟，所以如果掌握好必要的理論基礎(chǔ)，一通百通，今后工作上遇到同類型儀器，那么掌握起來也十分快速。

1.2《儀器分析》實訓(xùn)課對設(shè)備的要求高

《儀器分析》課程不同于其它基礎(chǔ)課程，其所涉及的貴重儀器設(shè)備比較多，這些設(shè)備往往比較精密，還需要專人維護。高職院校普遍存在著實訓(xùn)設(shè)備投入不足的現(xiàn)象，隨著高職院校招生規(guī)模的不斷擴大，設(shè)備數(shù)量不足、大型設(shè)備缺乏、關(guān)鍵設(shè)備落后等現(xiàn)狀與技能型人才培養(yǎng)實際需要的矛盾更加突出。

我校開設(shè)這門課程已經(jīng)超過5年時間，但這方面的問題仍然十分突出。所以在有限的資金、有限的設(shè)備下怎么樣把課程上好，讓學(xué)生從中學(xué)習(xí)到更多的東西，這就相當(dāng)考驗任課教師的教學(xué)能力和工作態(tài)度。

我校分析儀器從最初的一兩臺721型可見分光光度計，發(fā)展到目前超過十臺722型分光光度計、4-5臺PH計以及電導(dǎo)率儀、紫外-可見分光光度計、傅立葉紅外、差熱分析儀、原子吸收光度計、氣相色譜、高效液相色譜等常見的分析儀器。但后幾種儀器數(shù)量只有一臺，還是仍然難以滿足一個教學(xué)班同時開展實訓(xùn)教學(xué)，所以需要任課教師對課程實訓(xùn)項目進行精心的取舍和準備。并且高職層次學(xué)生的化學(xué)基礎(chǔ)相對較差，這也影響了課程的教學(xué)效果。

2.《儀器分析》課程教學(xué)改革實踐

根據(jù)高職高專教學(xué)和用人單位的需要，教學(xué)改革我以為應(yīng)當(dāng)以學(xué)生職業(yè)能力培養(yǎng)為目標，使學(xué)生形成以下職業(yè)能力和素質(zhì)：掌握常用儀器分析方法的基本原理、定性定量方法和應(yīng)用范圍；具有查閱國家標準和其他相關(guān)文獻資料的能力；能按說明書操作儀器及其工作軟件，設(shè)計合理的分析方案，完成檢驗分析任務(wù)，并解決分析過程中出現(xiàn)的一般性技術(shù)問題。同時，注重素質(zhì)教育，培養(yǎng)嚴謹認真的工作作風(fēng)、科學(xué)求實的態(tài)度、嚴明的法律意識，使學(xué)生具有良好的職業(yè)道德、團隊協(xié)作精神和實驗室安全意識，逐步樹立全面藥品質(zhì)量監(jiān)測意識。教學(xué)改革方案如下。

2.1精心取舍內(nèi)容，優(yōu)化教學(xué)過程。

我國高職教育高速發(fā)展已經(jīng)經(jīng)過了二十多年的歷程，最早在高職教育使用的教材一般都是將本科生用教材進行適當(dāng)?shù)脑鰷p，而沒有專用的高職教材?！笆晃濉薄ⅰ笆濉币?guī)劃出版了一系列的高職高專教材，這種情況已經(jīng)大大緩解。我校前后一共使用過3套不同的教材，本著“夠用、適用”的原則，我校目前采用的是呂方軍的《分析化學(xué)》以及劉旭峰的《分析化學(xué)實訓(xùn)》，都屬于“十一五”規(guī)劃教材，從目前的教學(xué)效果看來還是比較適合的。

當(dāng)今儀器分析方法飛速發(fā)展，學(xué)生需要學(xué)習(xí)的內(nèi)容也就需要增加，但教學(xué)不能包羅萬象要有所側(cè)重和取舍。教學(xué)前要按教學(xué)大綱要求，根據(jù)教學(xué)對象的變化，對現(xiàn)行教材內(nèi)容進行適當(dāng)?shù)恼{(diào)整與補充。

基于此我們對教學(xué)內(nèi)容進行整合，以適應(yīng)社會對人才的實際需要，把儀器分析課程的教學(xué)內(nèi)容設(shè)置為紫外-可見分光光度法、電化學(xué)分析法、原子吸收法、色譜法及其他儀器分析法等5個學(xué)習(xí)模塊。同時適當(dāng)減少儀器分析理論知識的講解，較大幅度增加儀器的維護與保養(yǎng)方面的知識；補充一些前沿性知識，使學(xué)生在學(xué)好基礎(chǔ)理論的同時，拓寬知識面，提高科學(xué)文化素質(zhì)和創(chuàng)新意識，掌握最新科技信息。如講授“紫外-可見分光光度法”這一章時，將基本原理、定量方法和應(yīng)用列為重點內(nèi)容詳盡講解，而紫外光譜與分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系只作一般闡述；定性方法等內(nèi)容則扼要講解或讓學(xué)生自學(xué)，再以課堂提問方式抽查學(xué)生掌握情況。在“色譜分析”這一部分時，注意聯(lián)系當(dāng)下的儀器分析發(fā)展動向，分析儀器的聯(lián)用，有目的的介紹氣-質(zhì)聯(lián)用技術(shù)及其應(yīng)用。同時還注重課堂內(nèi)容與社會熱問題的結(jié)合，如提問“當(dāng)前大都市的霧霾天氣是什么引起的？”“可以用什么方法來監(jiān)測？”等等，引導(dǎo)學(xué)生關(guān)注新儀器、新方法、新進展。

2.2優(yōu)化實訓(xùn)項目，加強實訓(xùn)教學(xué)過程管理。

儀器分析是一門實驗科學(xué)，一切用實驗研究的科學(xué)都不能脫離實踐。以往實驗教學(xué)只是機械地按書本的實驗步驟進行操作，片面追求結(jié)果，學(xué)生不明白實驗原理，達不到實驗應(yīng)有的效果。因此，需要按照“實踐-理論-實踐-理論”的認知規(guī)律，由淺入深、由易到難的教學(xué)規(guī)律，將理論作為實踐的背景，學(xué)中做，做中學(xué)，在學(xué)習(xí)中構(gòu)建理論體系，以分析方法的應(yīng)用和儀器的使用作為教學(xué)的切入點，實施理論與實踐一體化的教學(xué)模式，以儀器分析方法為依據(jù)構(gòu)建教學(xué)模塊。

我們在加強實驗操作和數(shù)據(jù)原始記錄規(guī)范的基礎(chǔ)上，調(diào)整教學(xué)計劃，大幅度增加學(xué)生實驗、設(shè)計性實驗和現(xiàn)場分析的內(nèi)容，使學(xué)生有更多的時間動手操作。但由于目前江職的分析儀器一方面比較貴重，一方面又比較少，紅外、紫外、原子吸收、氣相、液相等只有一臺儀器，所以每個學(xué)生的操作和動手時間機會并不多，也沒有辦法設(shè)置情境實驗和開放實驗。

眾所周知，精密儀器維護最好能做到專人專用。由于我?；I(yè)在近兩年實驗場地和設(shè)備都快速增多，而實驗室管理員編制未能增加，從而導(dǎo)致設(shè)備不可能得到很好的維護。為了防止儀器故障等原因而耽誤課程的情況發(fā)生，對于開放給學(xué)生的實訓(xùn)用儀器一般選擇了一些易操作、耐操作的設(shè)備來安排項目，對一些操作上要求高的、設(shè)備昂貴的則進行了刪減。如紫外和紅外都屬于易于操作不易損壞的設(shè)備，實訓(xùn)項目考查的重點放在樣品的準備和檢測結(jié)果的分析上；又如原子吸收的操作相對復(fù)雜，實訓(xùn)主要是通過教師的演示和提問來提高學(xué)生的認識；差熱分析由于操作精細，旁觀人員多時易出現(xiàn)失誤而損壞設(shè)備，且主要用于科研，所以就沒有安排進實訓(xùn)項目。

此外，實訓(xùn)設(shè)備和時間都非常有限的情況下，根據(jù)筆者的實踐經(jīng)驗做好實訓(xùn)管理能夠極大的促進學(xué)生對知識的掌握并保證教學(xué)質(zhì)量。要求學(xué)生做好實訓(xùn)的預(yù)習(xí)，在開始實訓(xùn)前先交預(yù)習(xí)報告；實訓(xùn)時按設(shè)備多寡對學(xué)生進行適當(dāng)?shù)姆纸M，安排小組任務(wù)，并要求學(xué)生在規(guī)定的時間內(nèi)完成實訓(xùn)內(nèi)容，每小組將原始紀錄匯總，協(xié)作完成實訓(xùn)報告。這樣能夠即時發(fā)現(xiàn)問題并解決，避免學(xué)生課后抄襲，又能時時考查學(xué)生做為平時成績的一項重要依據(jù)。

2.3開發(fā)和引進現(xiàn)代化教學(xué)手段，優(yōu)化教學(xué)形式。

心理學(xué)家特奇勒曾說：“我們的學(xué)習(xí)，1%通過味覺，1.5%通過觸覺，11%通過聽覺，83%通過視覺”[2,3]。在有限的教學(xué)時數(shù)內(nèi)，要使學(xué)生理解儀器分析測試原理，了解分析儀器的基本組成構(gòu)造及基本原理，并掌握一定的實驗技能，僅靠傳統(tǒng)的教學(xué)方式是難以達到較好的教學(xué)效果。為解決這些問題，在儀器分析的教學(xué)中，為了讓學(xué)生能夠在有限的課時內(nèi)更好的學(xué)習(xí)并掌握該門課程的內(nèi)容學(xué)以致用，合理的利用現(xiàn)代教學(xué)乎段，提高教學(xué)質(zhì)量、改進教學(xué)模式是完全必要的。

任課教師需要運用多媒體教學(xué)將課堂中難以講解甚至根本無法在黑板上畫出的實驗裝置、光路圖、電路圖、儀器外觀圖制作成Power-Point幻燈片或Flas，讓學(xué)生一目了然。這樣不僅增加了課堂教學(xué)的信息量，而且提高了學(xué)生的學(xué)習(xí)熱情，活躍了課堂氣氛。如在“色譜分析法”的學(xué)習(xí)中，通過Flas展示經(jīng)典的茨維特植物色素分離實驗，使學(xué)生了解柱色譜分析、流動相、固定相和色譜柱，避免機械記憶，明顯提高學(xué)習(xí)效率。

應(yīng)用儀器分析仿真系統(tǒng)虛擬實驗環(huán)境，這是課程十分必要和有益的補充。學(xué)生通過操作這臺虛擬分析儀器，可以獲得與操作真實儀器一樣的豐富經(jīng)驗[4]。為培養(yǎng)和強化學(xué)生的實驗技能，建議學(xué)院購買和采用“儀器分析虛擬實驗室”教學(xué)軟件，如色譜分析法中現(xiàn)氣相色譜、高效液相色譜的儀器結(jié)構(gòu)和工作流程，包括流動相系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、柱分離過程、檢測系統(tǒng)等整個分離檢測過程。通過教師引導(dǎo)、講解和生動的視覺效果，學(xué)生可在較短時間內(nèi)掌握儀器結(jié)構(gòu)、色譜分離過程、儀器測定原理和操作方法。學(xué)生完成了模擬實驗后，進入真實實驗室可更快、更好地投入實際操作。

2.4改革考核方式，采用新的評價體系。

新的課程體系是否能達到教學(xué)目標，考核評價是關(guān)鍵。傳統(tǒng)的“期末一張卷”的單一考核方法只重結(jié)果，不重學(xué)生的學(xué)習(xí)過程，試題記憶性成分比例過大，不能夠很好地發(fā)揮積極的引導(dǎo)作用，束縛了學(xué)生自主學(xué)習(xí)的積極性。儀器分析可采取靈活多樣的考核方式，在保證基本知識的基礎(chǔ)上，突出對學(xué)生創(chuàng)新精神和個性特長的培養(yǎng)。為此，在實踐環(huán)節(jié)的考核上采用標準參照模式，對每位學(xué)生進行獨立考核，并保證評價的公平、公正，從而確保教學(xué)質(zhì)量。

筆者根據(jù)實踐經(jīng)驗，對課程考核體系進行了大膽的改革，在保留知識考核的基礎(chǔ)上增加了技能考核的權(quán)重。期末考試以開卷方式進行，成績占50%；平時成績主要考核考勤、作業(yè)情況，占20%；而實訓(xùn)成績占30%，主要考查操作、實訓(xùn)預(yù)習(xí)和實訓(xùn)報告的完成情況。技能考核權(quán)重的增加和開卷考試均體現(xiàn)了結(jié)合高職高專學(xué)生的特點。

3.結(jié)語

儀器分析是一門實踐性很強的同時發(fā)展變化較快學(xué)科，如何教會學(xué)生從不同的儀器分析方法中歸納出共性和個性，舉一反三、觸類旁通，從而提高分析、解決問題的能力；如何運用現(xiàn)代教學(xué)手段提高儀器分析教學(xué)質(zhì)量，如何建立公平、公正的考核評價體系，確保教學(xué)質(zhì)量，還需教師同仁共同努力探索與不斷實踐。

【參考文獻】

[1] 欒崇林, 高職《儀器分析》課程理論教學(xué)之思考[J]. 廣東化工, 2005,(10):72-73

[2]Dori,YJ.，Banrea,N. In-service chemistry teahcers’training: The impact of introducing computer technology onteaehers’ attitudes and classroom implementation[J]. International journal of science education. 1997，19(5):577-592.

[3]Janicki,Thomas and Steinberg,Georffrey. Evaluation of a computer-supported learning System[J]. Decision Sciences Jounal of Innovative Education. 2003，l(2):203-223.