導(dǎo)語：影響離子色譜分析準(zhǔn)確性的要術(shù)一文來源于網(wǎng)友上傳，不代表本站觀點(diǎn)，若需要原創(chuàng)文章可咨詢客服老師，歡迎參考。

1環(huán)境溫度

在抑制性Ic中，溫度變化會改變固定相的質(zhì)量傳遞特性，或影響溶質(zhì)和固定相離子交換位置離子化的程度進(jìn)而改變?nèi)苜|(zhì)的保留。溫度變化會造成柱壓的變化，有時溫度每變化1oC，壓力變化達(dá)680—1100kPa，輸液泵由于壓力的變化會自動調(diào)整流速，造成出峰保留時間變化。一般溫度升高，保留時間減少，柱效增加。因?yàn)?，溫度是離子電導(dǎo)的函數(shù)，溫度每升高1℃電導(dǎo)響應(yīng)值會增加2％左右。因此，為得到準(zhǔn)確的結(jié)果，應(yīng)保證在穩(wěn)定的室溫下工作。另外，在溫度很低的情況下，系統(tǒng)壓力會非常大，影響系統(tǒng)的使用壽命。

2試驗(yàn)用水

水是化學(xué)試驗(yàn)分析中用量最大的試劑。水的純度是分析工作的關(guān)鍵。因此，離子色譜分析應(yīng)注意試驗(yàn)用水的純度。用于配制淋洗液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的去離子水，其電阻率應(yīng)在17．8MI]·em。制備好的去離子水不宜放置時間過長。為了保證去離子水的質(zhì)量，有必要對其電阻率進(jìn)行定期測量。在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和淋洗液時建議使用新制備的去離子水。

3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和保存

標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確性至關(guān)重要，它直接關(guān)系到樣品分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。按照國際通行標(biāo)準(zhǔn)方法的要求，1000mg／L標(biāo)準(zhǔn)溶液可在冷藏箱內(nèi)4\\\''''U下保存2個月。配制的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，保存期不要超過一周，混合工作標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在使用當(dāng)天配制，濃度最好與被測樣品的離子濃度接近。配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液可用高濃度的儲備液稀釋。

分析結(jié)束后，應(yīng)將剩余的標(biāo)準(zhǔn)溶液倒掉，將容器洗凈。標(biāo)準(zhǔn)溶液在有效期內(nèi)應(yīng)在適中的溫度下保存，一般是放在冷藏箱內(nèi)保存，溫度為4℃。另外，在配制和保存時要避免污染。

4淋洗液

淋洗液的組成和濃度改變不僅會引起保留時間的改變，而且會造成基線不穩(wěn)，重現(xiàn)性不好，甚至由于CO的強(qiáng)淋洗能力而將強(qiáng)保留組分洗脫下來。淋洗液最好現(xiàn)用現(xiàn)配，最好不要敞口放置，也不要使用放置時間太久的淋洗液。配制淋洗液的水和試劑的純度要盡可能高，淋洗液中如有雜質(zhì)，cl一會出負(fù)峰。

改變淋洗液濃度以改變一價和二價離子之間分離的選擇性是Ic中普遍使用的方法。一般情況下，淋洗液的濃度增加時，一價和二價離子的保留時間都會縮短且對多價離子的保留行為影響更大。如用HCO一／CO為淋洗液分離常見的7種陰離子時，當(dāng)淋洗液濃度增加，全部離子的保留時間都會減少，而二價離子的減少速度大于一價離子。

由于淋洗液對分析有很重要的作用，因此，在每次更換或補(bǔ)充淋洗液后，至少需要30min以上才能使體系重新達(dá)到平衡，以保證測定樣品時不受系統(tǒng)的影響。

5樣品前處理

在分析過程中，一般用較稀的樣品濃度。對未知樣品最好先稀釋100倍后進(jìn)行分析，再根據(jù)所得結(jié)果選擇適當(dāng)?shù)南♂尡稊?shù)，這樣，可以減少超柱容量和強(qiáng)保留組分對柱子的污染，增加分離度，同時，也可減輕基體離子的干擾。另一個很重要的步驟是過濾除去顆粒物，所用的過濾器必須事先洗凈，對于待測樣品應(yīng)經(jīng)過濾膜過濾。

在樣品制備過程中，應(yīng)盡可能將干擾物質(zhì)分離出去。待測組分的含量很低時，應(yīng)加以富集。

6樣品之間的相互影響

當(dāng)樣品與樣品之間濃度相差較大時，如果在分析大濃度樣品之后分析小濃度。樣品，小濃度樣品測定結(jié)果往往偏大。所離度不好、色譜峰形不好(如嚴(yán)重拖尾)時，峰面積測量誤差較以，應(yīng)先分析小濃度樣品。如果，樣品情況不清楚時，在下一次大，使用峰高定量較好。保留時間短的色譜峰峰形較尖(峰尾進(jìn)樣前應(yīng)用去離子水徹底清除上次的殘留物。具體做法是：將寬較小)，測定峰高較測定峰面積準(zhǔn)確，適合用峰高定量；而保去離子水作為樣品直接從進(jìn)樣頭注入，觀察譜圖曲線，直到?jīng)]留時間長的色譜峰峰形較寬(峰尾寬較大)，測定峰面積較測定峰出現(xiàn)為止。峰高準(zhǔn)確，適合用峰面積定量。(編校：)7積分方法的選擇——在離子色譜分析中，通過對峰高或峰面積進(jìn)行積分計算出樣品的濃度。低濃度組分的峰很小，準(zhǔn)確測量峰面積比較困難，用峰高積分，可以改善測量的準(zhǔn)確度。在分離度較好、色譜峰形較好時，峰面積可以準(zhǔn)確測量，用峰面積定量為好。